[发明专利]带有塔内压力调节装置的减压间歇精馏塔及其使用方法

说明书

技术领域

本发明涉及间歇精馏的分离技术，特别是涉及一种带有塔内压力调节装置的减压间歇精馏塔及其使用方法。

背景技术

热敏物料是指对温度敏感，受热到一定程度会变质，即发生分解、聚合或其他化学反应的物料，广泛存在于医药、香料、食品、染料和石化等行业。热敏物料的受热不稳定性给分离提纯过程带来很大困难。热敏物料的分离可以采用“冷态”分离提纯方法，如结晶、超临界萃取和色谱分离等过程；还可以采用热分离技术，如蒸馏或精馏过程。由于结晶、超临界萃取和色谱分离等工艺方法普遍存在处理量低、分离效率较低、设备费用高以及操作费用较昂贵等缺点，因此，间歇精馏广泛应用于热敏物料的分离过程。

间歇精馏主要采用以下两个措施减少热敏物料热反应引起的损失：（1）采用减压或高真空精馏，降低精馏操作温度；（2）改造精馏塔的设备结构，减少物料在高温区的停留时间。工业上分离热敏物料常用的方法是采用减压或高真空间歇精馏。提高真空度可以降低物料的沸点，降低蒸汽压。为保证塔釜的真空度，除了在塔顶冷凝器后抽真空，还要求全塔压降尽可能小。

精馏塔的压降是由上升蒸汽通过精馏塔塔身时需要克服的阻力产生的，是影响精馏塔操作特性和流体力学性能的重要因素。对于填料塔，由于空隙率高，其压降远远小于板式塔，尤其适合减压或高真空精馏操作。目前，降低填料精馏塔全塔压降的方法，主要是采用分离效率高、压降低的填料，从而降低塔釜温度，降低能耗，防止热敏物料发生变质。但是，投入工业应用的新型高效填料已经具有很低的压降，真空系统可以达到的真空度也是有限度的，因此，对精馏塔设备结构的改造和工艺流程的改进，就成为进一步降低精馏塔全塔压降研究的突破点，对于热敏物料和高沸物料的间歇精馏分离具有重要的现实意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种带有塔内压力调节装置的减压间歇精馏塔及其使用方法，改变常规精馏塔从塔顶到塔釜压力逐渐增高的分布状态，改变第一填料塔节和第二填料塔节内的压力分布状态，形成精馏塔内压力梯度的分段分布，降低全塔压降和塔釜温度。

本发明带有塔内压力调节装置的减压间歇精馏塔，间歇精馏塔上安装塔内压力调节装置，塔内压力调节装置由汽液分离器、磁力驱动风机叶轮、液相再分布器、液相回路和塔内压力调节装置外壳组成；

其中，塔内压力调节装置外壳内上部设置汽液分离器，中部设置磁力驱动风机叶轮，下部设置液相再分布器，在液相再分布器和汽液分离器之间设置液相回路。

塔内压力调节装置通过汽液分离器将精馏塔内汽、液两相分开，磁力驱动风机叶轮旋转仅对上升蒸汽做功，而液相通过塔外的液相回路绕过磁力驱动风机叶轮流回第一填料塔节，由液相再分布器进行再分布后，继续在第一填料塔节内进行汽液传质；由于塔内压力调节装置内磁力驱动风机叶轮旋转，在塔内压力调节装置的的进汽侧（即第一填料塔节上部）形成低压区，在塔内压力调节装置的出汽侧（即第二填料塔节下部）形成高压区，改变了第一填料塔节和第二填料塔节内的压力分布状态，从而形成精馏塔内压力梯度的分段分布，不同于常规精馏塔从塔顶到塔釜压力逐渐增高的分布状态。

塔内压力调节装置两端分别连接第一填料塔节和第二填料塔节，共同构成精馏塔体；精馏塔体上部连接冷凝管，冷凝器上部安装捕集器，精馏塔体下部由法兰连接塔釜；在第二填料塔节和冷凝器之间安装回流比控制器，回流比控制器连接第一产品接收罐、第二产品接收罐和过渡馏分罐；第一产品接收罐、第二产品接收罐和过渡馏分罐分别通过管路连接捕集器，另一端连接缓冲罐，缓冲罐上设置真空泵。

精馏塔体上安装压力计、温度计和取样器。

在第一填料塔节、第二填料塔节和塔内压力调节装置的两端分别安装第一U型微压差计、第二U型微压差计和第三U型微压差计。精馏塔体使用U型微压差计分别测量两段填料塔节和塔内压力调节装置两侧的压力差。

对于相对挥发度小的热敏物料和高沸物料精馏分离，通过在第一填料塔节和第二填料塔节之间交替串联多个塔内压力调节装置。

在塔釜的外面设置导热油的控制系统。

带有塔内压力调节装置的减压间歇精馏塔的使用方法如下：

1）检查装置的密封性，配制物料，取样后加入到塔釜中，打开冷却水和真空泵，待塔釜压力计的示数稳定后，开启塔釜外导热油的控制系统使釜温逐渐升高，待到塔釜内物料开始沸腾，开启磁力驱动风机叶轮，调节磁力驱动风机叶轮的转动速度，保持精馏塔在正常状态下运行，然后进行全回流操作，直至精馏塔操作状态稳定，记录此时的加热电流、塔釜温度、塔顶温度、全塔压降，采样测定塔顶浓度；