[发明专利]一种以二维层状材料为模板的硫化镉纳米棒的制备方法及制品

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料制备的技术领域，尤其涉及一种以二维层状材料为模板的硫化镉纳米棒的制备方法以及采用此方法制备的硫化镉纳米棒制品。

背景技术

随着纳米技术的发展，半导体纳米材料由于其独特表面效应、介电效应等成为人们研究的热点。硫化镉是一种重要的半导体材料，属于II-VI族半导体化合物，在太阳能电池、发光二极管、电子器件等方面都有广泛的应用。

硫化镉的不同形貌和尺寸使得其禁带宽度发生明显变化。尤以纳米棒为基础的硫化镉在纳米器件的研制及催化领域中具有不同的用途，已经可以通过很多方法，如水热法，化学气相沉积等技术合成，故越来越引起人们的重视。

中国专利CN1239396C提到以三甲基十六烷基溴化胺的胶束水溶液为模板用氯化镉和硫代乙酰胺合成硫化镉纳米棒，但操作条件严格、步骤繁琐。中国专利CN1234612C涉及一种硫化镉纳米棒的制备方法，是以含镉离子溶液、巯基乙酸和硫化钠在高压反应釜水热制得。存在需要较高的反应温度和较长的反应时间，且在高压下进行。相应的设备装置比较复杂，增加了制备的成本。

针对现有技术的不足，本发明提供了一种常温常压下、大量、有效、尺寸可调的硫化镉纳米棒的制备方法以及由此方法制备的硫化镉纳米棒。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种常温常压下、大量、有效、尺寸可调的硫化镉纳米棒的制备方法，以及由此方法制备的硫化镉纳米棒。

本发明为实现上述目的而采用的技术方案为：

一种以二维层状材料为模板的硫化镉纳米棒的制备方法，其包括如下步骤：

1)制备二维层状材料；

(11)制备混合溶液I：将氨基硅烷均匀分散地添加到表面活性剂的质量份数为2～10％的水溶液中，制备得到氨基硅烷的质量份数为1～8％的混合溶液I；

(12)pH值调节：将制得的混合溶液I，使用稀盐酸，将其pH值调节至2～4之间；

(13)恒温水浴反应：将步骤(12)得到的溶液，在1～50℃下恒温水浴反应15～100h，自然冷却至室温；

(14)获取二维层状材料：将步骤(13)得到的溶液，依次经过离心，过滤之后，使用去离子水和无水乙醇洗涤多次，再在真空条件下进行干燥，得到二维层状材料。

2)制备中间产物A；

(21)制备混合溶液II：将二维层状材料的质量份数为1～15％的溶液和丁二酸酐的质量份数为1～20％的溶液添加到四氢呋喃中，使用超声波使之完全分散；再在40～80℃的恒温水浴反应20～48h之后，得到混合溶液II；

(22)获取中间产物A：将步骤(21)得到的混合溶液II自然冷却至室温，再依次经过沉淀、离心、过滤之后，使用去离子水和无水乙醇洗涤多次，再在真空条件下进行干燥，得到中间产物A；

3)制备以二维层状材料为模板的硫化镉纳米棒；

(31)制备混合溶液III：将步骤(22)所得到的中间产物A分散于无水乙醇中，制得中间产物A的质量份数为0.2～15％的混合液，使用超声波使之分散均匀之后，再添加Cd(NO3)2溶液于其中，所添加Cd(NO3)2与二维层状材料的质量比在1∶2～1∶20之间，添加完成之后，再次使用超声波使之分散均匀，得到混合溶液III；

(32)制备浅黄色悬浊液：在搅拌的条件下，预定时间内，分别向混合溶液III与Na2S溶液中通入N2，所述Na2S溶液与步骤(31)中的Cd(NO3)2溶液摩尔比为1∶1；通入预定时间的N2之后，将所述Na2S溶液按预定的速度滴到混合溶液III中，同时加快搅拌速度，滴加完成之后，继续搅拌并在预定的一段时间内通入N2，得到浅黄色悬浊液；

(33)获取以二维层状材料为模板的硫化镉纳米棒：将步骤(32)制备的浅黄色悬浊液，依次经过离心、过滤之后，使用去离子水和无水乙醇洗涤多次，再在真空条件下进行干燥，便得到以二维层状材料为模板的硫化镉纳米棒。

所述步骤(11)中的氨基硅烷是3-氨基丙基三甲氧基硅烷、对氨基苯基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的一种。

所述步骤(11)中的表面活性剂是十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠中的一种。

一种采用上述制备方法制备的硫化镉纳米棒，其均匀分散在二维层状材料的层间，长度为200～300nm，宽度为45～55nm，长径比为4～6。

本发明的目的在于利用二维层状材料制备硫化镉纳米棒，利用这种二维层状材料特殊的层间效应控制硫化镉纳米棒的尺寸。硫化镉作为半导体材料极易形成尺寸可调的纳米晶，由于其稳定性差，直接利用尚有困难。