[发明专利]一种五味子酚的分离纯化方法

权利要求书

1.一种五味子酚的分离纯化方法，其特征在于以五味子为原料通过提取、萃取、结晶得到五味子酚单体，具体包括如下工艺步骤：

A、提取

将五味子粉碎成1～4mm的粗粉，加入质量百分比浓度为95%的乙醇溶液，回流提取3-5次，每次1.5-3小时，提取液过滤，合并过滤液，浓缩回收乙醇，得50℃下相对密度为1.30-1.40的浓浸膏；

B、萃取

将步骤A所得的浓浸膏按体积比加入10量的水进行分散，用正己烷萃取3-5次，除去正己烷萃取液，水相用乙酸乙酯萃取4-6次，合并乙酸乙酯萃取液，回收滤液至干，得黄绿色的五味子酚粗品；

C、结晶

按照黄绿色固体物:甲醇=1g:（10-1000）ml 计算，将步骤B得到的五味子酚粗品用甲醇完全溶解，溶解完全后用纳米有机膜过滤，滤液加入2-5倍量体积的蒸馏水,在2-4℃中冷藏结晶，根据晶体具体纯度，重复结晶2～3次，直至纯度≥98%，于100℃干燥后即可得到五味子酚单体产品。

2.根据权利要求1所述五味子酚的分离纯化方法，其特征在于步骤A所述乙醇溶液的加入量为五味子:乙醇溶液=1Kg:(8～12)L。

3.根据权利要求1所述五味子酚的分离纯化方法，其特征在于步骤C所述甲醇可以用乙醇或丙酮替代。

4.根据权利要求1所述五味子酚的分离纯化方法，其特征在于包括如下工艺步骤：

A、提取

将五味子200g粉碎成1～4mm的粗粉，加入质量百分比浓度为95%的乙醇溶液1.6L，回流提取3次，每次1.5小时，将提取液过滤，合并过滤液，减压浓缩回收乙醇，得相对密度为1.32的浓浸膏150ml；

B、萃取

将步骤A所得的浓浸膏加1.5L水分散，用正己烷萃取3次，除去正己烷萃取液，水相用乙酸乙酯萃取5次，合并乙酸乙酯萃取液，回收滤液至干，得黄绿色的五味子酚粗品1.8g；

C、结晶

将步骤B得到的黄绿色固体用55ml甲醇完全溶解，溶解完全后用纳米有机膜过滤，滤液加入20ml蒸馏水，在4℃中冷藏结晶，重复结晶2次，在100℃干燥得到五味子酚1.2g，纯度>98%。

5.根据权利要求1所述五味子酚的分离纯化方法，其特征在于包括如下工艺步骤：

A、提取

将五味子200g粉碎成1～4mm的粗粉，加入质量百分比浓度为95%的乙醇溶液2L，回流提取4次，每次2小时，将提取液过滤，合并过滤液，减压浓缩回收乙醇，得浓浸膏相对密度为1.35，体积120ml；

B、萃取

将步骤A所得的浓浸膏加1.2L水分散，用正己烷萃取4次，除去正己烷萃取液，水相用乙酸乙酯萃取6次，合并乙酸乙酯萃取液，回收滤液至干，得黄绿色的五味子酚粗品2.1g；

C、结晶

将步骤B得到的黄绿色固体用21ml甲醇完全溶解，溶解完全后用纳米有机膜过滤，滤液加入20ml蒸馏水，在2℃中冷藏结晶，重复结晶2次，在100℃干燥得到五味子酚1.6g，纯度>98%。

6.根据权利要求1所述五味子酚的分离纯化方法，其特征在于包括如下工艺步骤：

A、提取

将五味子200g粉碎成1～4mm的粗粉，加入质量百分比浓度为95%的乙醇溶液2.4L，回流提取5次，每次3小时，将提取液过滤，合并过滤液，减压浓缩回收乙醇，得浓浸膏相对密度为1.30，体积160ml；

B、萃取

将步骤A所得的浓浸膏加1.6L水分散，用正己烷萃取5次，除去正己烷萃取液，水相用乙酸乙酯萃取4次，合并乙酸乙酯萃取液，回收滤液至干，得黄绿色的五味子酚粗品1.5g；

C、结晶

将步骤B得到的黄绿色固体用1500ml甲醇完全溶解，溶解完全后用纳米有机膜过滤，滤液加入25ml蒸馏水，在3℃中冷藏结晶，重复结晶3次，在100℃干燥得到五味子酚1.0g，纯度>98%。