[发明专利]从焦油中回收甲苯二胺的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从焦油中回收甲苯二胺的方法。

背景技术

甲苯二胺是一种制备甲苯二异氰酸酯的中间体，甲苯二异氰酸酯在聚氨酯的生产中被用作单体。此外，甲苯二胺也被用作染发用的染料。

现有技术中，通常通过蒸馏提纯甲苯二胺。首先将在二硝基甲苯的氢化反应中得到的粗甲苯二胺脱水后供至精馏塔中。在精馏塔中，从塔顶移出低沸点组分，如水和邻位甲苯二胺（其中水仅仅痕量出现）。包含2，4甲苯二胺、2，6甲苯二胺和甲苯二胺的低聚物的塔底混合物供至薄膜蒸发器中，在薄膜蒸发器中，得到甲苯二胺类异构体。

另一种从塔底混合物中移出甲苯二胺异构体混合物的方法是使用第二精馏塔。在第二精馏塔中，从塔顶排出甲苯二胺异构体混合物，甲苯二胺异构体的低聚体和氢化反应的残留催化剂从塔底排出。

中国专利CN1910133A公开了改进的精馏系统，将两个精馏塔合并为一个间壁式精馏塔，实现了低沸点组分、甲苯二胺和高沸点组分在一个塔的分离。然而该工艺条件下焦油中的甲苯二胺含量仍然偏高，造成资源的浪费并引起处理费用的提高。

李玉刚等（《计算机与应用化学》2008年第10期，间位TDA回收工艺优化的研究）提出，用邻位甲苯二胺与焦油混合后闪蒸、置换回收甲苯二胺的方法，虽然邻位甲苯二胺的价格低于间位甲苯二胺，但仍造成其它资源的浪费。

现有技术中，一般的蒸发器回收甲苯二胺的方法，无任何的后续操作，其回收率不高，能耗高，回收后焦油中还存在浓度较高的甲苯二胺。不利于资源的利用，同时也存在环境污染的危害，该现象亟待解决。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中从焦油中甲苯二胺的回收方法效率低、能耗高，回收后焦油中还存在浓度较高的甲苯二胺，不利于资源的利用，同时也存在环境污染的危害的缺陷，提供一种新的从焦油中回收甲苯二胺的方法及其专用设备。该方法能够进一步回收焦油中甲苯二胺，减少资源浪费，降低了生产成本，能耗低，利于工业化生产甲苯二胺回收。

本发明的发明人，在现有技术中甲苯二胺的回收方法的基础上，研究从回收后的焦油中，进一步回收甲苯二胺的方法。在此基础上，为了达到进一步回收的目的，发明人经过了多重的努力，从原料工艺条件及其设备多方面入手，终于研制出了本发明的一种新的从焦油中回收甲苯二胺的方法及其专用设备。本发明的一种从焦油中回收甲苯二胺的设备，将其串联到现有的焦油中回收甲苯二胺的设备上，将现有的处理好的焦油进一步回收，填补了国内技术的空白。在能源和环境方面，具有深远的意义。

本发明的目的之一是，提供一种从焦油中回收甲苯二胺的方法，该方法为：将含有甲苯二胺的焦油在薄膜蒸发器内加热，回收蒸发后的气体，即可；其中，所述的薄膜蒸发器包括一筒体和一设于该筒体顶部的电机组件，该筒体的侧壁面设有一夹层，用于流通热流体；该电机组件包括一电机和一设于电机上的转轴，所述的转轴自所述的筒体顶部垂设于所述的筒体内，所述的转轴的下部还设有一刮板。

本发明中，所述的薄膜蒸发器的操作压力为本领域常规的操作压力，较佳的，所述的薄膜蒸发器的操作压力为30mbara~60mbara；更佳的，所述的薄膜蒸发器的操作压力为40mbara~50mbara。

本发明中，所述的薄膜蒸发器的操作温度为本领域常规的操作温度，较佳的，所述的薄膜蒸发器的操作温度为180℃~250℃；更佳的，所述的薄膜蒸发器的操作温度为200℃~250℃，进一步更佳的，所述的薄膜蒸发器的操作温度为230℃~250℃。

本发明中，所述的热流体从所述的筒体的侧壁面的一夹层中通过，较佳的，所述的热流体为中压水蒸汽或高压水蒸汽；更佳的，所述的热流体为高压水蒸汽；其中，所述的中压水蒸汽的压力为1.6MPa~4.0MPa；所述的高压水蒸汽的压力为4.0MPa~10.0MPa。

本发明中，所述的含有甲苯二胺的焦油为经过现有的甲苯二胺蒸发器回收过的焦油。一般所述的甲苯二胺的蒸馏提纯步骤为：将在二硝基甲苯的氢化反应中得到的粗甲苯二胺脱水后供至精馏塔，在精馏塔中，从塔顶移出低沸点组分，如水和邻位甲苯二胺，将包含有甲苯二胺的塔底混合物供至蒸发器中，在蒸发器中，得到甲苯二胺类异构体，并排出含有甲苯二胺的焦油；或者使用第二精馏塔，在第二精馏塔中，排出甲苯二胺异构体混合物，同时排出含有甲苯二胺的焦油。所述的焦油即为本发明中处理的含有甲苯二胺的焦油。