[发明专利]一种从生物质原料中提取纤维素的工艺有效
申请号: | 201210576355.6 | 申请日: | 2012-12-25 |
公开(公告)号: | CN103898782A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
发明(设计)人: | 唐一林;江成真;高绍丰;刘洁;孙智华 | 申请(专利权)人: | 济南圣泉集团股份有限公司 |
主分类号: | D21C3/04 | 分类号: | D21C3/04;D21C9/16 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 刘守宪 |
地址: | 250204 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生物 原料 提取 纤维素 工艺 | ||
技术领域
本发明涉及一种纤维素提取工艺,具体地说是一种利用有机酸从生物质原料中提取纤维素的工艺。
背景技术
生物质原料主要成分为纤维素、半纤维素和木质素,其中,纤维素占40%左右,半纤维素占25%左右,木质素占20%左右,地球上每年由光合作用生成的生物质原料总量超过2000亿吨,因此生物质是地球上最丰富、最廉价的可再生资源。
纤维素是植物细胞壁的主要成分。全世界用于纺织造纸的纤维素,每年达800万吨。此外,用分离纯化的纤维素做原料,可以制造人造丝,赛璐玢以及硝酸酯、醋酸酯等酯类衍生物和甲基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素钠等醚类衍生物,用于石油钻井、食品、陶瓷釉料、日化、合成洗涤、石墨制品、铅笔制造、电池、涂料、建筑建材、装饰、蚊香、烟草、造纸、橡胶、农业、胶粘剂、塑料、炸药、电工及科研器材等方面。
由于社会的快速发展,人民生活水平不断提高,社会资源的消耗增长已远远大于资源的自然增长速度,不能满足社会持续发展的需要,特别是纺织业粘胶、纤维素醚以及硝化生产领域所用原材料资源已经匮乏。在现有化学溶解浆中,主要是棉短绒、针叶木、阔叶木为主要原料的棉木溶解浆,但由于棉花种植面积的逐年减少,棉短绒产量也逐年降低,而针、阔木等资源,也因生态、环保等因素,采伐量大幅减少;因此,研发制备溶解浆的新型原料及其生产技术,拓展纤维使用行业的原材料的选择范围,对社会的持续发展有着积极的意义。
中国专利CN1170031C公开了一种用甲酸和乙酸的混合物作为蒸煮化学剂生产纸浆的方法。该专利在以甲酸蒸煮草本植物和阔叶树生产纸浆时,添加乙酸作为附加的蒸煮化学剂得到的纸浆,该方法主要用于制备纸浆,目的是最大限度的保留纤维素以及部分的半纤维素,其整个工艺设计均是以此为目的,因此该工艺对于以纤维素为提取产物的工艺而言并不适用。
发明内容
为此,本发明所要解决的技术问题在于通过合理的参数设置提供一种从生物质原料中提取高纯度纤维素的工艺路线。
为解决上述技术问题,本发明所述的从生物质原料中提取纤维素的工艺,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将生物质原料粉碎后,在过氧化氢的催化作用下,使用由甲酸和乙酸组成的有机酸液对所述原料进行蒸煮,控制蒸煮温度120-155℃,固液质量比为1:5-1:15,反应时间10-60min,并将得到的反应液进行第一次固液分离;所述有机酸液中,总酸浓为70-95wt%,所述乙酸与甲酸的质量比为1:1-1:19,余量为水;过氧化氢占生物质原料的1-8wt%;
(2)收集所述第一次固液分离得到的固体,在过氧化氢的催化作用下,使用由甲酸、乙酸组成的混合酸液对所述固体进行酸洗,控制酸洗温度30-100℃,固液质量比为1:4-1:20,并将得到的反应液进行第二次固液分离;所述混合酸液中,总酸浓为70-95wt%,所述乙酸与甲酸的质量比为1:1-1:19,余量为水;过氧化氢占生物质原料的1-8wt%;
(3)收集所述第二次固液分离得到的固体,并进行水洗,控制水洗温度为25-90℃,浆浓为1-10wt%,并将得到的水洗浆进行第三次固液分离;
(4)收集所述第三次固液分离得到的固体并筛选得到所需的细浆纤维素、经漂白后得到纤维素。
在上述从生物质原料中提取纤维素的工艺,所述漂白包括如下步骤:
碱处理,所述碱用量占所述细浆纤维素的1-10wt%,温度为50-100℃,抽提时间0.5-4h,浆浓5-15wt%;
螯合剂预处理,所述螯合剂的用量占所述细浆纤维素的0.1-3wt%,pH值控制在2-4之间,温度50-80℃,时间0.5-4h,浆浓3-5wt%;
碱性过氧化氢漂白,过氧化氢的用量占所述细浆纤维素的1-10wt%,pH值控制在10-12之间,温度70-120℃,漂白时间1-6h,浆浓5-15wt%;和
酸处理,所述酸的用量占所述细浆纤维素的1-6wt%,pH值控制在2-4之间,温度30-55℃,时间0.5-2h,浆浓3-6wt%。
优选地,
所述碱处理的步骤中,所述碱用量占所述细浆纤维素的2-5wt%,温度为70-95℃,抽提时间1-3h,浆浓6-12wt%;
所述螯合剂预处理的步骤中,所述螯合剂的用量占所述细浆纤维素的0.1-0.5wt%,温度50-65℃,时间0.5-2h;
所述碱性过氧化氢漂白的步骤中,过氧化氢的用量占所述细浆纤维素的1-5wt%,温度80-95℃,漂白时间2-4h,浆浓5-10wt%;和
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