[发明专利]一次进样双检测器气相色谱及变压器油分析气相色谱流程

说明书

技术领域

 本发明涉及一种气相色谱分析方法，具体涉及一种一次进样双检测器变压器油分析气相色谱流程。

背景技术

在正常状态下，充油电气设备内的油、纸绝缘材料在热和电的作用下，会逐渐老化和分解，产生少量低分子烃类及二氧化碳、一氧化碳。若设备存在潜伏性过热或放电故障时，会加快这些气体产生的速度，并会出现一些特征气体。绝缘油中溶解气体组分及含量的分析测定，对充油电气设备制造、运行部门是十分重要的检测项目之一，是充油电气设备出厂检验和运行监督过程中判断设备潜伏性故障的有效手段。电力系统气相色谱法就是基于此特点来预测充油电气设备内部故障。它和直流泄漏、绝缘电阻、介损测量、局部放电测量等电气绝缘特性试验相比，具有被试设备不需停运、且准确、灵敏度高的特点。实践表明运用气相色谱分析技术对保证电力设备安全可靠运行起到了重要作用。

现有色谱流程主要有双柱二次进样流程、双柱分流一次进样流程、双柱串联切换一次进样流程等。其中的双柱分流二次进样流程通常采用夹针进样操作法，此方法对试验人员操作素质要求较高，工作中由于采用夹针进样操作法，常常出现基线跳跃不稳定现象；双柱分流一次进样流程采用一次进样，按一定比例分流，一部分经TDX01柱分离出H₂、0₂、CO、C0₂，另一部分经GDX502柱分离出C1—C2烃类物质，各组分经各自检测器检出，此流程分析速度快，操作简单，但仪器为三个检测器，增加仪器成本；双柱串联切换一次进样流程对仪器要求较高，一是增加了昂贵的六通阀部件，二是切换时问要求严格，工作中在六通阀切换后，因为平衡柱与13X分子筛柱阻力不同，常常出现基线上跳，长时间不回落现象。

电力行业标准 DL/T722-2000《变压器油中溶解气体分析和判断导则》和国家标准GB/T17623-1998中推荐的气路流程均采用FID（氢火焰离子化检测器）检测被镍触媒转化器转化成甲烷的一氧化碳和二氧化碳，采用TCD（热导检测器）检测氢，其流程如图1所示。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种操作维护简单、测试成本低的一次进样双检测器气相色谱，并公开了一种变压器油分析气相色谱流程。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

设计一种一次进样双检测器气相色谱，包括一个进样口、三根色谱柱A、B、C，一个双臂催化燃烧检测器，一个氢焰检测器，镍触媒转化器及载气系统，所述色谱柱A、B并联于所述进样口之后的位置，其中色谱柱A之后串接所述氢焰检测器形成第一检测气路，色谱柱B之后依次串接所述催化燃烧检测器第一臂、镍触媒转化器、色谱柱C、催化燃烧检测器第二臂形成第二检测气路；所述色谱柱A至少能分离甲烷（CH₄）、乙烷（C₂H₆）、乙烯（C₂H₄）、乙炔（C₂H₂）；所述色谱柱B至少能分离氢（H₂）、一氧化碳（CO）、二氧化碳（CO₂）；所述色谱柱C至少能分离氢与甲烷。

一种变压器油分析气相色谱流程，包括：

（1）由上述一次进样双检测器气相色谱的进样口一次进样，再分别分流至其并联的色谱柱A和色谱柱B中；

（2）由所述色谱柱A分离出甲烷（CH₄）、乙烷（C₂H₆）、乙烯（C₂H₄）、乙炔（C₂H₂）并经由对应的气路送至氢焰检测器检测；

（3）由所述色谱柱B分离出氢（H₂）、一氧化碳（CO）、二氧化碳（CO₂）后，在该色谱柱B之后由载气系统通入空气后再经由对应的气路送至所述催化燃烧检测器第一臂检测氢（H₂），一氧化碳（CO）；

（4）由载气系统向上步检测后的余气中根据CO、CO₂的保留时间同步通入一定量的H₂后送至所述镍触媒转化器中，将余气中的一氧化碳（CO）、二氧化碳（CO₂）转化成甲烷（CH₄）后，再通至所述色谱柱C中将残余氢与甲烷分离，最后送至所述催化燃烧检测器的第二臂检测甲烷（CH₄）。

所述色谱柱A填充的担体为高分子多孔小球，固定相为GDX502。