[发明专利]四氯化钛提纯系统及方法

说明书

技术领域

本发明涉及四氯化钛纯化方法，特别是四氯化钛提纯系统及方法，属于四氯化钛分离纯化领域。

背景技术

四氯化钛又称氯化钛，英文名称：titanium tetrachloride，分子式为TiCl₄，溶于冷水、乙醇、稀盐酸。四氯化钛是一种具有无色或微黄色的液体，有刺激性酸味，在空气中发烟，是制取海绵钛（钛材等产品的原料）及其化合物的重要中间体；是制取氯化法钛白（用于涂料、塑料、油墨、造纸以及化妆品等行业）的主要原料，可用作乙烯聚合催化剂的重要组分，可用于制造颜料和钛有机化合物以及国防上用的烟幕剂，也可作为溶解合成树脂、橡胶、塑料等多种有机物的良好溶剂。而四氯化钛的纯度将直接关系到海绵钛的力学性能，特别是含氧、氮、铁、硅等杂质元素，所以随着钛工业以及其他相关工业的不断发展，四氯化钛产品的高纯度及低金属含量将成为必然趋势。

文献报道大多为四氯化钛的生产方法，且精馏分离工艺均为传统方法，能耗较大。如：专利201010297323.3报道的四氯化钛精馏工艺为单塔连续工艺，仅仅适用轻杂质组分较少的原料，对于组分复杂的原料处理有很大困难，在实际生产中很难得到高纯的四氯化钛产品；专利2001010161513.2报道的四氯化钛纯化方法，工艺比较复杂，且产品能达到的纯度也不详，同时整个装置的能耗也较大，整体上此工艺比较落后，以致产品质量不稳定。随着钛工业以及其他相关工业的不断发展，对高纯四氯化钛的需求量也在不断增大，所以生产高纯四氯化钛带来的经济效益和社会效益会更加显著。

本发明提供了一种高效热耦合精馏提纯四氯化钛的方法，获得了高纯四氯化钛产品。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯四氯化钛生产系统及方法，能够有效的提高四氯化钛的纯度，降低金属化合物的总含量，更为有效地得到质量更好的高纯四氯化钛产品（高纯四氯化钛产品的主要指标：产品纯度≥99.99%，SiCl₄≤0.001%，VOCl₃≤0.0012%，AlCl₃≤0.005%，FeCl₃≤0.001%，K₂Cr₂O₇比色度≤5mg/L）。

本发明的目的是通过如下技术方案来完成的：

一种四氯化钛提纯系统，包括脱轻塔和脱重塔，脱轻塔设有塔顶冷凝器和塔釜再沸器，脱重塔设有塔顶冷凝器和塔釜再沸器；经除钒工序处理过的粗四氯化钛原料液经原料预热器换热后进入脱轻塔的中部，脱去SiCl₄等杂质性轻组分并损失少量的四氯化钛，其塔釜物流含有较纯的四氯化钛进入脱重塔的中部，脱去AlCl₃，FeCl₃等重组分并损失少量的四氯化钛，其塔顶得高纯四氯化钛产品。

所述的脱轻塔和脱重塔为填料塔或板式塔。

所述的脱轻塔和脱重塔塔内装有规整填料、散堆填料或筛板塔盘、泡罩塔盘、浮阀塔盘；脱重塔塔内装有规整填料、散堆填料或筛板塔盘、泡罩塔盘、浮阀塔盘。

本发明的四氯化钛提纯方法，脱轻塔塔顶操作压力为常压，回流比为60.0～80.0，理论级数共为16～22；脱重塔塔顶操作压力为常压，回流比为1.0～1.2，理论级数共为16～22。

本发明的经除钒工序处理过的粗四氯化钛原料液1通过与脱重塔塔顶部流出的高纯四氯化钛产品12经原料预热器2换热后进入脱轻塔3的中部，换热后的粗四氯化钛原料液1的入塔温度为115～125℃；利用脱重塔塔顶部流出的高纯四氯化钛产品经过换热器对进入脱轻塔中部的原料起到换热的作用，相对于传统的精馏分离工艺，过程总能耗降低约25%左右。

本发明的优点是：

（1）本发明采用连续操作，同时整个发明采用热耦合精馏分离工艺，降低了系统的能耗。

（2）本发明工艺生产的高纯四氯化钛产品纯度≥99.99%，SiCl₄≤0.001%，VOCl₃≤0.0012%，AlCl₃≤0.005%，FeCl₃≤0.001%，K₂Cr₂O₇比色度≤5mg/L，可见本发明可有效提高产品纯度和降低金属化合物的总含量，保证产品的性能指标。