[发明专利]二甲醚精馏及回收不凝气中二甲醚的方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及二甲醚制备技术领域，尤其涉及一种利用甲醇原料气相脱水法生产二甲醚工艺流程中二甲醚精馏及回收不凝气中二甲醚的方法及装置。

背景技术

二甲醚，又称木醚、甲醚、氧二甲，简称DME，分子量46.069，分子式CH₃OCH₃，在常温常压为无色有醚味的可燃气体。二甲醚（DME）作为一种化工原料，气雾剂的推进剂，制冷剂，代用燃料等，其用途十分广泛。纯度大于99.99%的二甲醚可用作麻醉剂，纯度大于90%的二甲醚可作为城市煤气，液化气及汽车燃料的代用品。此外，我国城市正在推行的液化石油气作为车用环保型燃料，二甲醚是提高其汽化效率的重要添加剂。由于氟氯烃对大气臭氧层造成破坏，近年来在世界范围内正在逐步限制对它的使用，纯度99.99%的无臭二甲醚替代物，被誉为继压缩气体、CFCS、丙烷和丁烷之后的第四代推进剂，在各类气雾剂的生产中得到了广泛的应用。此外，DME可用于许多精细化学品的合成，还可以作为合成汽油和烯烃的中间体，在制药、农药等方面有许多独特的用途。

现有的甲醇气相催化脱水制二甲醚的生产工艺的生产过程是：原料甲醇经气化器或气化塔加热后全部气化送甲醇气相脱水反应系统进行反应，从脱水反应系统出来的反应产物（含反应生成物二甲醚，水，未反应的甲醇等）经热量回收后再采用循环水冷却，进入粗二甲醚储罐做气液分离以除去不凝气，液相混合物再经预热后送二甲醚精馏塔进行精馏分离，从二甲醚精馏塔上部或塔顶得到二甲醚产品；从塔釜排出的甲醇与水等组分的混合液分成两股，一股靠自压送甲醇回收塔进行精馏分离，从甲醇回收塔塔顶得到的甲醇再返回做原料，从甲醇回收塔塔釜得到的水排出系统；另一股经循环水冷却后，进入二甲醚吸收塔塔顶作为吸收剂吸收不凝气中的二甲醚，吸收液再进入粗二甲醚储罐，随后进入二甲醚精馏塔分离。

CN 101941891A涉及一种用于甲醇脱水制二甲醚的方法，主要解决现有技术中甲醇脱水制二甲醚的生产方法能耗大、成本高的问题。该发明通过采用在催化剂存在下使气相甲醇催化脱水，并将脱水产物送入二甲醚精馏塔进行精馏，在精馏塔的一定塔板上得到纯的气雾剂级二甲醚产品，然后在洗涤塔中用精馏塔塔底重组份对塔顶轻组份进行洗涤，最后汽提回收洗涤液中的甲醇和二甲醚并循环至反应器入口的技术方案较好地解决了该问题，可用于甲醇脱水制二甲醚的工业生产中。

以甲醇为原料生产二甲醚的过程中，由于副反应的存在，二甲醚产品中会伴随一些不凝气产生。这些不凝气如不经处理，会夹带大量二甲醚，给企业造成经济损失。为此，需要对不凝气中的二甲醚进行回收。为了回收这部分二甲醚，普遍的做法与上述专利相同，采用由二甲醚精馏塔塔釜底部采出的物料作为吸收剂进行吸收，吸收后再进入二甲醚中间储罐，再进入甲醇回收塔精馏。

发明内容

本发明的目的在于提供一种二甲醚精馏及回收不凝气中二甲醚的方法及装置，该方法采用部分二甲醚生产原料甲醇作为不凝气中二甲醚的吸收剂，提高了吸收效率，并且通过更加合理的工艺流程设计，减轻系统负荷量，大大降低了运行费用。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种二甲醚精馏及回收不凝气中二甲醚的方法，所述方法如下：

来自反应器的反应产物进入精馏塔进行精馏，精馏后采出塔顶产物，进入储罐进行气液分离，分离出的不凝气进入吸收塔回收其中的二甲醚。

本发明方法将甲醇气相脱水法生产得到的反应产物经热量回收后直接引入精馏塔，完成粗产品的冷却、冷凝、分离，在精馏之后从塔顶产物中分离出不凝气，再进入吸收塔进行回收不凝气中的二甲醚。本发明提供了一种与现有方案完全不同的构思，所述工艺流程相对于现有工艺更加简化，管道负荷及冷热负荷均有所减少。由甲醇原料得到反应产物的具体过程可由本领域技术人员从现有技术中获得。本发明所述的反应产物的主要成分有甲醇气化脱水得到的二甲醚，未反应的甲醇以及水。吸收塔底部得到的含二甲醚的吸收液可根据需求将其循环至二甲醚精馏塔或进入反应器。

本发明将吸收塔底部含二甲醚的吸收液返回精馏塔进料，继续精馏，循环。

本发明更优选将吸收塔底部含二甲醚的吸收液与原料甲醇混合后进入反应器，与上述方案相比，更有利于降低精馏系统的热负荷，同时，可以对作为吸收剂的甲醇进行重新利用，提高原料的利用效率。

来自反应器的所述反应产物不冷却即进入精馏塔。