[发明专利]一种气相色谱FID自动点火检测控制方法

说明书

技术领域

本发明属于气相色谱检测技术领域，特别涉及一种气相色谱FID自动点火检测控制方法。

背景技术

氢火焰离子化检测器或者称火焰电离检测器(flame ionization detector,FID)是气相色谱检测器中最常用的检测器之一，它的突出优点是灵敏度高、线性范围宽，对几乎所有的有机物均有响应。它性能可靠，结构简单，操作方便，它的死体积几乎为零。FID无论在过去的填充柱时期，还是毛细管柱已普及，正向全二维、快速气相色谱发展的今天，均得到普遍的应用。

而对于火焰电离检测器FID来说，其中点火步骤能否顺利完成是FID检测器正常工作的前提。在传统的气相色谱FID设计中，通常是会让用户人工干预完成点火的。首先要打开氮气气源、空气气源、氢气气源，然后调节每一路的气体流量和压力，观察气路系统正常以后，设定进样器、柱箱、检测器的温度，然后打开温度控制开关，等待温度达到要求后，最后启动点火开关进行点火。点火动作完成后，还需要人工观察是否已正常点火，火焰是否点着一般用以下两种方法检查：(1)用冷的金属光亮表面（如不锈钢镊子）对着FID出口，如有水珠冷凝在表面，示已点着；(2)在较高灵敏度下，稍调节氢气流速，若记录笔随流速变化而移动，示已点着。如果点火不成功，要从新调节氢气和空气比例关系，再次尝试直到点着为止。

可见，现有的FID点火系统存在以下缺点：

(1)人工控制点火条件必然存在很多不确定性，如果其中任何一个条件控制不到位，就会导致点火失败，甚至有可能对机器造成损伤；

(2)人工确认是否已正常点火存在安全隐患，也会花费大量时间，总之容易出错，工作繁琐。

发明内容

本发明的目的是提供一种更精确、更省时、完全不用人工干预的气相色谱FID自动点火方法。

本发明的技术方案是，一种气相色谱FID自动点火检测控制方法，包括以下步骤：

A1，启动自检程序，包括对FID检测器的自检以及对进样器和柱箱的自检，其中对于进样器和柱箱的自检又包括，依次检测是否连接多路进样器中至少一路进样器、检测所连接的进样器的柱前压是否正常、检测所连接的进样器的总流量是否正常，如果该三个环节的检测结果中有不正常的，则返回自动点火程序初始状态，如果该三个环节的检测结果正常，则打开进样器和柱箱加热开关进行加热直到进样器和柱箱温度达到第一设定值，进入进样器和柱箱准备就绪状态，如果进样器和柱箱温度始终无法达到第一设定值，则返回自动点火程序初始状态，

对于FID检测器的自检又包括，依次检测是否连接多路FID检测器中至少一路FID检测器、检测氢气、空气和尾吹气流量是否正常，如果该两个环节的检测结果中有不正常的，则返回自动点火程序初始状态，如果该两个环节的检测结果正常，则打开FID检测器加热开关进行加热直到FID检测器温度达到第二设定值，进入FID检测器准备就绪状态，如果FID检测器温度始终无法达到第二设定值，则返回自动点火程序初始状态；

A2，发送点火命令，进入FID点火程序，确定是哪一路FID检测器需要点火，然后判断空气流量是否小于内部设定空气流量，如果空气流量小于内部设定空气流量，则执行A4，如果空气流量不小于内部设定空气流量，则执行A3

A3，设置FID检测器灵敏度为10的10次方，设置氢气流量增量，判断FID检测器信号变化是否大于0.5mv，如果信号变化大于0.5mv，则判断FID点火成功，如果信号变化不大于0.5mv，则设置氢气流量为第一点火流量值、设置空气流量为第二点火流量值、设置尾吹气流量为第三点火流量值，对该三个流量调节直到氢气、空气和尾吹气流量达到各自的设定值后，执行A4；

A4，执行点火动作，恢复FID点火前的空气流量（一般在280-350ml/min），判断FID点火前后FID检测器信号变化是否大于5mv，如果大于5mv则判断FID点火成功，如果不大于5mv则判断FID点火失败；

A5，恢复FID点火前的氢气（一般在20-40ml/min）、空气（一般在280-350ml/min）和尾吹气流量（一般在5-20ml/min），恢复FID检测器灵敏度，点火程序结束。