[发明专利]一种高能面二氧化钛纳米片光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及新材料的制备技术领域，具体涉及一种高能面二氧化钛纳米片光催化剂的制备方法。

背景技术

近十几年来，二氧化钛（钛白粉）在光触媒、光解水制氢、染料敏化太阳能电池、杀菌消毒、白色颜料、化妆品等方面得到了广泛应用。因二氧化钛具有很高的化学稳定性、热稳定性、强氧化性且环境友好等特征，被认为是最具潜力的光催化剂。但其普遍存在光活性差的问题。因此，需要开发具有高活性的二氧化钛新产品。

Lu等首次报道高活性高能面二氧化钛的制备方法以来(Nature,2008，453,638-641)，高能面二氧化钛的制备吸引了材料科学家们的浓厚兴趣。文献报道高能面二氧化钛常用的制备方法是水热法。即将钛源（如钛酸丁酯）滴加到氢氟酸的水溶液中，混匀后进行进行水热反应（Applied Catalysis B:Environmental96(2010)557–564）。近期文献有通过高温煅烧二氟氧钛的方式来制备高能面二氧化钛纳米片的报道（Electrochimica Acta62(2012)408–415；Chem.Commun.,2011,47,6722–6724；Chem.Commun.,2011,47,4400–4402）。但是，这些方法均存在能耗高和反应时间长的问题。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供了一种低能耗、反应条件温和，能高效制备出高能面二氧化钛纳米片光催化剂的方法。我们发现，可以通过二氟氧钛（二氟氧钛的合成方法成熟，有诸多文献报道，本发明中用到的二氟氧钛TiOF₂参照下述参考文献合成：Chem.Commun.,2011,47,6722-6724）溶剂热的方式，反应到一定时间可得到高能面二氧化钛纳米片。

实现本发明目的所采取的技术方案是：

一种高能面二氧化钛纳米片光催化剂的制备方法，其步骤如下：

（1）将二氟氧钛和非水溶剂按质量体积比1g：20mL混合后，搅拌分散10分钟，然后将该混合物转移到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中；

（2）将反应釜密封后，置于烘箱中加热，于160-200℃反应5~24小时；

（3）将反应釜冷却到室温后，将所得沉淀用蒸馏水反复洗涤直到洗出液的pH=7为止，然后将沉淀在真空干燥箱中于80-90℃下干燥6-8小时，即得高能面二氧化钛纳米片光催化剂。

所述非水溶剂为乙醇、叔丁醇或油胺。

本发明方法所制备的高能面二氧化钛纳米片光催化剂的微结构的表征方法及应用性能的测试为：

1、在Cu Kα为X－射线源、扫描速率为0.05°s^-1的X-射线衍射仪(HZG4/B-PC型)上得到的X－射线衍射(XRD)谱图来确定晶相。

2、用美国产Tecnai G20型透射电子显微镜（TEM）进行样品形貌观测。

3、光催化活性测试：

（1）、光催化降解空气中的丙酮进行表征。实验过程如下：TiO₂样品的光催化降解丙酮的试验是在一个15L密闭的矩形容器中进行的。光催化剂样品的制备过程是将分散在水中的TiO₂悬浮液均匀涂到4个直径为7cm的培养皿上，将培养皿在100℃下干燥，然后冷却至室温待用。每次试验样品的质量保持在0.3g。实验时将培养皿放入反应器中，然后用微量进样器向反应器中注入丙酮10微升。反应器与一个含有氯化钙的干燥器直接连接，以便控制反应器内的初始湿度。在紫外光照射之前，让丙酮蒸汽与光催化剂达到吸附－脱附平衡。用紫外光光度计(UV－A型，北师大光电子仪器厂制造)测定照射到样品表面的紫外光强度，其强度为2.5mW/cm²，而紫外光的波长峰值为365nm。反应器内丙酮、二氧化碳和水蒸气的浓度用光声红外多种气体监测仪(photoacoustic IR multigas monitor,INNOVA air tech instruments model1312)进行在线检测分析。TiO₂样品的光催化活性可通过比较各表观反应速率常数来定量表征。丙酮的光催化氧化反应是准一级反应，它的动力学方程式可以表示为：ln(C₀/C)=kt，k是表观速率常数，C₀和C分别是丙酮的初始和反应过程中的浓度，t是光照时间。