[发明专利]高振实球形三元正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种高振实球形三元正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)首先合成出前躯体，具体是先将去离子水作为底液加入反应釜中，然后将镍盐、钴盐、锰盐的混合盐溶液和碱性水溶液及络合剂按体积比为15-20∶15-20∶1同时加入反应釜中，其中，镍盐、钴盐、锰盐及碱的配比按化学式Ni_xCo_yMn_z(OH)₂配制，式中0.3≤x≤1，0.1≤y≤0.5，0.1≤z≤0.5，并且x+y+z=1；然后采用控制结晶法，合成球形或类球形三元正极材料前躯体，该前躯体化学式为Ni_xCo_yMn_z(OH)₂，其中0.3≤x≤1，0.1≤y≤0.5，0.1≤z≤0.5，并且x+y+z=1；

(2)加碱性水溶液调PH值在10～12，搅拌以进行表面处理，然后进行过滤，将过滤后的原料进行干燥制得三元正极材料最终的前躯体；

(3)将得到的最终的前躯体与碳酸锂按摩尔比为1∶(0.5～0.525)进行均匀混合烧结，烧结温度为550℃～680℃保持10h～16h，然后升温至800℃～900℃保持5h～10h，最后冷却，即得到振实密度≥2.90g/cm³的三元材料。

2.如权利要求1所述的高振实球形三元正极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的镍盐、锰盐、钴盐采用镍、锰、钴的硫酸盐、硝酸盐或氯化盐，并且在反应溶液中镍盐、锰盐、钴盐的浓度控制在1.0～3.0mol/L。

3.如权利要求1所述的高振实球形三元正极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中络合剂采用二甲亚砜DMSO。

4.如权利要求1所述的高振实球形三元正极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)和(2)中碱性水溶液为NaOH、KOH和LiOH中的至少一种，并且碱性水溶液浓度为2～6mol/L。

5.如权利要求1所述的高振实球形三元正极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中控制结晶法具体是在氩气、氮气或其它惰性气体保护下，在反应釜中进行连续沉淀方式控制沉淀物结晶长大后的颗粒D50至5um。

6.如权利要求1所述的高振实球形三元正极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中具体是将镍盐、钴盐、锰盐溶液、碱性水溶液、二甲亚砜用计量泵连续输入到涡流式反应釜中后，控制母液中固含量为150～420mg/L，沉淀温度为50～80℃，反应釜搅拌速度为100～500rpm，共沉淀反应时间为20～50小时，PH值控制在9.5～13.0之间，反应釜料液自然排出。

7.如权利要求6所述的高振实球形三元正极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的反应过程中固含量控制在200～1300g/L。

8.如权利要求1所述的高振实球形三元正极材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中加碱调PH进行表面处理后，进行固液分离，再用去离子水洗涤固液分离所得固体产物至洗涤水PH值小于9为止。

9.如权利要求1所述的高振实球形三元正极材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的干燥是指在90℃～105℃下进行干燥2～4个小时。

10.如权利要求1所述的高振实球形三元正极材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中干燥后得到的球形三元正极材料前躯体中硫含量为800～1400ppm。