[发明专利]一种SBA-15负载的V(IV)氧化物材料及其制备应用无效

专利信息
申请号: 201210562548.6 申请日: 2012-12-21
公开(公告)号: CN103878012A 公开(公告)日: 2014-06-25
发明(设计)人: 徐杰;陈星;王峰 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: B01J29/03 分类号: B01J29/03;C07C39/04;C07C37/58
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 马驰
地址: 116023 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 sba 15 负载 iv 氧化物 材料 及其 制备 应用
【权利要求书】:

1.一种SBA-15负载的V(IV)氧化物材料,其特征在于:

可以按如下过程制备获得,以甲醇,乙醇,乙二醇,丙三醇,甲酸,乙酸,草酸,柠檬酸,苯胺,苯乙胺,十六铵,十八铵,甲醛,乙醛,苯甲醛中的一种或二种以上为还原试剂;以V2O5为钒源,在加入SBA-15的条件下进行水热反应;反应温度为100-180°C,反应时间为1-24h;

反应随后在N2气氛下焙烧,温度为300-500°C,焙烧时间为2-4h。

2.一种权利要求1所述SBA-15负载的V(IV)氧化物材料的制备方法,其特征在于:可按如下步骤操作:

(1)水热反应溶液的制备

水80mL,还原试剂1-30mmol,V2O50.01-0.10g,SBA-150.5-2.0g混合,制备80ml的混合液;充分搅拌10-60min后将混合溶液加入到有聚四氟乙烯内衬的反应釜中,并通入N2气1-10min;

(2)水热反应

将盛有(1)所得的混合溶液的反应釜密封,放入到100-180°C的油浴中,在搅拌的条件下,水热反应1-24h;将反应后的混合溶液过滤,固体加入10-100mL水洗涤,而后在50-80°C的条件下真空干燥后得到焙烧前的样品;

(3)氮气条件下焙烧

将(2)所得到的样品在N2气氛下,300-500°C的条件下焙烧2-4h,最终得到SBA-15负载的V(IV)氧化物材料。

3.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所使用的还原试剂为甲醇,乙醇,乙二醇,丙三醇,甲酸,乙酸,草酸,柠檬酸,苯胺,苯乙胺,十六铵,十八铵,甲醛,乙醛,苯甲醛中的一种或二种以上。

4.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所使用的还原试剂为甲醇,丙三醇,甲酸,草酸,苯铵,十六铵,苯甲醛中的一种或二种以上。

5.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所使用的还原试剂为丙三醇,草酸,苯胺,苯甲醛中的一种或二种以上。

6.一种权利要求1所述的SBA-15负载的V(IV)氧化物材料的应用,其特征在于:

所述SBA-15负载的V(IV)氧化物材料作为催化剂用于苯液相选择氧化,以分子氧为氧源,反应压力为0.1-5.0MPa,反应温度为40-200°C,反应时间为10-24h。

7.按照权利要求6所述的应用,其特征在于:

所述反应压力为0.3-3.0MPa,反应温度为80-180°C,反应时间为12-18h。

8.按照权利要求6所述的应用,其特征在于:

所述反应压力为0.5-2.0MPa,反应温度为120-160°C,反应时间为14-16h。

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