[发明专利]一种爆炸物的检测方法有效
申请号: | 201210559527.9 | 申请日: | 2012-12-19 |
公开(公告)号: | CN103884770A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 李海洋;梁茜茜;王新;周庆华;陈创;王祯鑫;李杨 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | G01N27/64 | 分类号: | G01N27/64 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 爆炸物 检测 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种对pg量级的黑火药等含硫易爆物和硝铵炸药进行现场快速、灵敏、准确的检测新方法。以离子迁移谱为基本检测技术,采用负离子模式,热解析进样方式,建立了离子迁移谱分析痕量黑火药,以及同时有效分离黑火药及硝铵类炸药的分析方法。本专利论述了配有热解析进样器的离子迁移谱,通过调节载气湿度、掺杂剂位置、筛选掺杂剂、优化掺杂浓度,同时提高检测的分离度和灵敏度,测定质量校正曲线实现了对痕量爆炸物的高灵敏检测。
背景技术
和平与发展已成为当今世界的主题。然而恐怖袭击活动时有发生,由爆炸引发人员伤亡和大范围恐慌仍然是恐怖分子采用的主要袭击方式。由于黑火药及三硝基甲苯(TNT)等硝基化合物因其爆炸威力大和价格便宜而经常被恐怖分子使用,如果能够迅速检测出空气中的痕量爆炸物,就可以跟踪、确定爆炸物的位置,从而防止爆炸的发生。因此,快速、灵敏的检测隐藏的痕量爆炸物具有非常重要的意义。
离子迁移谱(Ion Mobility Spectrometry,IMS)技术20世纪70年代出现的一种快速分离检测技术,与传统的质谱、色谱仪器相比,具有结构简单,灵敏度高,分析速度快,结果可靠的特点。能够在大气环境中对微量物质进行检测,适于现场使用。目前我们研究的IMS已经广泛应用在化学战剂、毒品、爆炸物探测、环境监测、有毒气体监测、火灾监测、水污染监测和食品监测等领域。
目前我们已申请多个专利关于用离子迁移谱检测爆炸物方面,如201210222589.0,介绍氯代烃类化合物在离子迁移谱检测炸药中的应用,以二氯甲烷做添加剂,改变了空气峰的位置,使之向前迁移1-2ms。黑火药和含硫化合物原本与空气峰重合,这样实现了黑火药和含硫化合物与背景信号的有效分离。减少了黑火药和含硫化合物的误报和漏报。
本专利旨在进一步探索pg量级的黑火药等爆炸物的检测方法。
发明内容
为了同时提高检测的分离度和灵敏度,实现对黑火药等含硫易爆物和含氮类炸药的高灵敏检测。本发明采用的技术方案为:
在爆炸物样品的离子迁移谱检测过程中,将四氯化碳做添加剂添加到离子迁移谱的开放式气路的漂气中,氯代烃类化合物可以将反应离子峰位前移从而增加其与爆炸物的产物离子峰的分离度。通过调节载气湿度、掺杂剂位置、筛选掺杂剂、优化掺杂浓度提高检测灵敏度的功能。
所述离子迁移谱的开放式气路是指,环境的空气作为载气和漂气分别从载气入口和漂气入口通入离子迁移谱内,并由离子迁移谱的气体出口流出;气体出口流出的气体不进行循环利用,而直接进行收集或经净化后排入大气中。
离子迁移谱的电离源可以是镍源或紫外灯电离源;通过离子迁移谱检测仪试验,负离子模式迁移谱检测仪里获得理想检测信号。
漂气中四氯化碳掺杂浓度控制范围为0.2~170ppm。0.2~1.0ppm的四氯化碳掺杂在漂气中优势明显,既可以避免掺杂于载气中时出现的空气峰的干扰,又可以通过调节掺杂浓度保证黑火药和含硫化合物与背景信号的有效分离。因为掺杂剂添加于漂气中时,若掺杂浓度过高,则掺杂剂中性分子会与反应离子发生团聚,导致反应离子峰的后移和峰变形、拖尾的现象。
载气和漂气的湿度控制范围为0~0.1ppm;在此湿度范围内,可以使黑火药和含硫化合物与空气峰完全重合分离至部分重合。
爆炸物的痕量线性范围为1.0~400pg;
爆炸物为含硫易爆物或含氮爆炸物,含硫易爆物为黑火药、爆竹、枪弹药,含氮爆炸物为TNT、ANFO、RDX、PETN。
本发明的优点如下:
1.由单独的离子迁移谱对含黑火药等无机成分的爆炸物的检测鲜少报道,本专利结合热解析进样方式,使黑火药中含有的硫磺得到气化,将四氯化碳掺杂在漂气气路中,既保证了分离度,又提高了检测灵敏度,与现有的报道相比,至少提高了100倍。
2.本专利的检测方法不仅适用于黑火药等含硫爆炸物,同时适用于含氮类的军用炸药,检测灵敏度均达到pg量级。
附图说明
图1为负离子模式下空气试剂离子峰(RIP)、化学添加剂离子峰和硫磺产物离子峰(PIP)随不同湿度变化的离子迁移谱图;
图2为负离子模式下掺杂剂分别置于载气和漂气中对痕量硫磺(<400pg)检测差异的离子迁移谱图;
图3为不同氯代烃化学添加剂(二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳)掺杂于漂气中对硫磺检测分离度的影响的离子迁移谱图;
图4为不同浓度四氯化碳对硫磺检测影响的离子迁移谱图;
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