[发明专利]高纯度氢氟酸的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种氢氟酸的生产工艺，具体涉及一种采用氟化氢铵和去离子水为原料的高纯度氢氟酸的生产工艺。

背景技术

高纯度氢氟酸为强酸性清洗、腐蚀剂，可与硝酸、冰醋酸、双氧水及氢氧化铵等配置使用，主要应用于集成电路(IC)和超大规模集成电路(VLSI)芯片的清洗和腐蚀，是微电子行业制作过程中的关键性基础化工材料之一，还可用作分析试剂和制备高纯度的含氟化学品。随着世界半导体制造业向中国大陆的逐步转移，国内高纯度氢氟酸需求量年增长约10％，但是目前国内氢氟酸生产主要将工业无水氢氟酸经氧化剂化学预处理后，进入精馏塔精馏操作，得到的氟化氢气体经冷却后，在吸收塔中用超纯水吸收，并采用控制喷淋密度、气液比等方法使高纯度氢氟酸进一步纯化，随后经0.2μm以下超滤工序，最后在密闭洁净环境条件下进行灌装得到最终产品，这样的高纯度氢氟酸生产工艺存在以下缺陷：产品纯度不理想，需要使用氧化剂对氟化氢进行化学处理，虽然可降低氟化氢中的杂质，但同时也向反应体系中引入了新物质，造成新的杂质，最终产品纯度一般为99.0～99.9％之间，还不能满足电子级氢氟酸的使用要求，此外设备投资较大，需要使用精馏塔等大型化工设备。

发明内容

本发明提供了一种高纯度氢氟酸的生产工艺，以解决现有技术存在的氢氟酸纯度低和设备投资大的问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

采用氟化氢铵固体作为原料，经升华、吸收之后得到高纯度氢氟酸产品，具体工艺步骤如下：

1、升华：从氟化氢铵储罐中将氟化氢铵送至气化罐中，进行升温，温度控制在222～230℃，氟化氢铵固体在此温度下升华，生成氟化氢气体和氟化铵固体副产物；

2、一吸：从气化罐生成的氟化氢气体进入一吸塔下部，氟化氢气体在一吸塔内与由二吸塔经酸泵送至一吸塔上部的氟化氢吸收液进行逆向接触吸收，从一吸塔底得到高纯度氟化氢产品，未吸收的氟化氢气体从一吸塔顶流出；

3、二吸：一吸塔塔顶出来的氟化氢气体进入二吸塔下部，氟化氢气体在二吸塔内与由去离子水槽经水泵送至二吸塔上部的去离子水进行逆向接触吸收，氟化氢吸收液从二吸塔底经酸泵送至一吸塔上部，未吸收的氟化氢尾气从二吸塔顶出来送至尾气吸收装置。

由本发明工艺生产的高纯度氟化氢产品纯度可达99.999％，其质量指标完全满足电子行业对氟化氢的要求；同时可得到副产品氟化铵。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

以氟化氢铵为原料，通过升华，得到纯度极高的氟化氢气体，再通过去离子水吸收，从而得到高纯度的氟化氢产品，本发明工艺不必向体系中引入新物质，因此氟化氢纯度高，同时不设置精馏装置，因此设备投资比较小。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1是本发明的工艺流程示意图。

图中1氟化氢铵储罐、2气化罐、3一吸塔、4二吸塔、5去离子水槽、6酸泵、7水泵。

具体实施方式

一种高纯度氢氟酸的生产工艺，采用氟化氢铵固体作为原料，经升华、吸收之后得到高纯度氢氟酸产品，具体工艺步骤如下：

1、升华：从氟化氢铵储罐1中将氟化氢铵送至气化罐2中，进行升温，温度控制在222～230℃，氟化氢铵固体在此温度下升华，生成氟化氢气体和氟化铵固体副产物；

2、一吸：从气化罐2生成的氟化氢气体进入一吸塔3下部，氟化氢气体在一吸塔3内与由二吸塔4经酸泵6送至一吸塔3上部的氟化氢吸收液进行逆向接触吸收，从一吸塔3底得到高纯度氟化氢产品，未吸收的氟化氢气体从一吸塔3顶部流出；

3、二吸：一吸塔3塔顶出来的氟化氢气体进入二吸塔4下部，氟化氢气体在二吸塔4内与由去离子水槽5经水泵7送至二吸塔4上部的去离子水进行逆向接触吸收，氟化氢吸收液从二吸塔4底部经酸泵6送至一吸塔3上部，未吸收的氟化氢尾气从二吸塔4顶部出来送至尾气吸收装置。

由本发明工艺生产的高纯度氟化氢产品纯度可达99.999％，其质量指标完全满足电子行业对氟化氢的要求；同时可得到副产品氟化铵。