[发明专利]甲基丙烯酸-乙二醇二异丁烯酸酯聚合物整体柱的制备无效
申请号: | 201210559383.7 | 申请日: | 2012-12-20 |
公开(公告)号: | CN103877954A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 许国旺;窦阿波;石先哲 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | B01J20/285 | 分类号: | B01J20/285;B01J20/30 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基丙烯酸 乙二醇 异丁烯 聚合物 整体 制备 | ||
1.甲基丙烯酸-乙二醇二异丁烯酸酯聚合物整体柱的制备,其特征在于:采用聚合物基质为单体,PEG/甲醇为致孔剂,甲醇为溶剂,采用一步法本体聚合合成整体柱。
2.根据权利要求1所述的制备,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将内径为50~250μm的石英毛细管用0.5~1.0mol/L氢氧化钠冲洗1~4小时,用水冲至中性后用0.1~0.3mol/L盐酸冲洗3~5小时,再分别用水和甲醇冲洗0.5~3小时;之后在氮气保护下100~150℃干燥3~6小时,再保持氮气环境自然冷却至室温;之后取下,用硅胶密封垫封好待用;
(2)将甲醇、γ-甲基丙烯酸氧丙基三甲氧基硅烷混合均匀,并将混合好的溶液灌入毛细管柱并用硅胶密封垫封好,在20~50℃下静置8~16小时;取出后用纯甲醇溶液冲洗,将改性好的毛细管柱用甲醇冲洗5小时以上,除掉未反应的试剂,并用硅胶垫封好待用;
(3)在离心管里把甲基丙烯酸(MAA),乙二醇二异丁烯酸酯(EDMA),聚乙二醇(PEG),甲醇,AIBN混合,填入步骤(2)处理好的毛细管中,并在50~80℃固定温度下反应8~16小时;
然后用纯甲醇淋洗毛细管,除掉毛细管中未反应完的试剂。
3.根据权利要求2所述的制备,其特征在于:步骤(3)中AIBN、甲醇、甲基丙烯酸(MAA)、乙二醇二异丁烯酸酯(EDMA)、聚乙二醇(PEG)的质量比为2~5:200~400:10~30:150~250:60~120。
4.根据权利要求2或3所述的制备,其特征在于:
聚乙二醇(PEG)的分子量为200~2000。
5.根据权利要求1或2所述的制备,其特征在于:得到的整体柱长10~30cm,内径为50~250μm。
6.根据权利要求1所述的制备,其特征在于:步骤(2)中甲醇和γ-甲基丙烯酸氧丙基三甲氧基硅烷的用量体积比为1:5~5:1。
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