[发明专利]以甲烷氯化物残液生产四氯乙烯联产六氯乙烷的生产工艺有效

专利信息
申请号: 201210559205.4 申请日: 2012-12-20
公开(公告)号: CN103086839A 公开(公告)日: 2013-05-08
发明(设计)人: 于海涛;张晶群;徐学军 申请(专利权)人: 山东东岳氟硅材料有限公司
主分类号: C07C21/12 分类号: C07C21/12;C07C19/043;C07C17/10;C07C17/383
代理公司: 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 代理人: 耿霞
地址: 256400*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 甲烷 氯化物 生产 氯乙烯 联产 乙烷 生产工艺
【权利要求书】:

1.一种以甲烷氯化物残液生产四氯乙烯联产六氯乙烷的生产工艺,其特征在于包括以下步骤:

(1)含有三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、二氯乙烷、四氯乙烷的甲烷氯化物残液汽化过热后与汽化的过量氯气进入反应器反应生成混合气;

(2)步骤(1)生成的混合气进入激冷塔,经激冷分离后含有四氯化碳、四氯乙烯、氯化氢、过量氯气的混合气从激冷塔顶部排出,四氯乙烯从激冷塔顶部侧线出料,四氯乙烯经精馏后制得成品,四氯化碳、氯化氢、过量氯气进入三级冷凝器,冷凝后的液相物料四氯化碳一部分作激冷液,一部分返回甲烷氯化物残液中参与反应;三级冷凝器分离出的氯化氢气体和过量的氯气用水吸收并气提,过量氯气返回反应器;

(3)步骤(2)中激冷塔底部的物料中含有四氯乙烯、五氯乙烷、六氯乙烷,这部分物料至脱轻塔脱除轻组分四氯乙烯和五氯乙烷,轻组分返回反应器参与反应,脱除轻组分后剩余的物料经精馏塔精馏制得六氯乙烷成品。

2.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于:步骤(1)反应器中反应温度为540-600℃,压力为0.05-0.1MPa,反应时间为8-12秒。

3.根据权利要求2所述的生产工艺,其特征在于:步骤(1)反应器中反应温度为560-585℃,压力为0.07-0.08MPa,反应时间为8-10秒。

4.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于:步骤(1)甲烷氯化物残液中各组分的质量比为:三氯甲烷:四氯化碳:三氯乙烯:四氯乙烯:二氯乙烷:四氯乙烷=2-10%:45-50%:8-11%:10-14%:10-15%:10-15%。

5.根据权利要求4所述的生产工艺,其特征在于:步骤(1)甲烷氯化物残液中各组分的质量比为:三氯甲烷:四氯化碳:三氯乙烯:四氯乙烯:二氯乙烷:四氯乙烷=10%:45%:8%:12%:10%:15%。

6.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于:步骤(2)中混合气在激冷塔中经激冷液激冷后温度降低到85-95℃;激冷液为经三级冷凝后的低温四氯化碳。

7.根据权利要求1或6所述的生产工艺,其特征在于:步骤(2)中激冷塔侧线出料后的粗四氯乙烯经过四氯乙烯精馏塔精馏,塔底压力为0.05-0.07MPa,塔顶温度120-125℃,塔底温度132-138℃,回流比为0.5-2,得到四氯乙烯成品。

8.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于:步骤(3)中六氯乙烷精馏塔塔底压力为0.03-0.07MPa,塔顶温度162-168℃,塔底温度175-180℃。

9.根据权利要求1或8所述的生产工艺,其特征在于:步骤(3)中六氯乙烷经精馏制得质量含量大于99.5%的六氯乙烷成品。

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