[发明专利]γ-榄香烯的提取方法

说明书

技术领域

本发明属于制药技术领域，具体涉及一种γ-榄香烯的提取方法。

背景技术

榄香烯是莪术油中的有效成份，含δ-榄香烯、β-榄香烯、γ-榄香烯三种同分异构体，为国家二类抗癌新药，其以明显的抗癌效果和较低的毒副作用已被广泛认可。

β-榄香烯的提取在“以β-榄香烯为有效成分的抗癌药物的制备方法及其组成”（CN1200266A）中已有记载，但由于γ-榄香烯和δ-榄香烯是β-榄香烯的同分异构体，因此在制备β-榄香烯时，γ-榄香烯和δ-榄香烯也会一起被分离出来，需要采用较为精密的提取手段才能将其分离。目前对γ-榄香烯及δ-榄香烯的提取尚无报道。

此外，由于没有合适的分离提取方法，在对γ-榄香烯和δ-榄香烯的含量进行检测时没有对照品可以使用，从而造成药物成分中γ-榄香烯和δ-榄香烯的含量只能估算而不能定量。

发明内容

本发明的目的是提供一种γ-榄香烯的提取方法。

具体而言，本发明的γ-榄香烯的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）以γ-榄香烯含量为2%以上的莪术油为原料，置于精馏塔的加热釜中开始精馏，控制精馏柱内的真空度为150～300Pa，分馏比为2：1，收集温度为148～155℃的馏份；

（2）以步骤（1）所得馏份为原料，置于精密精馏塔的加热釜中，进行精密精馏，控制精密精馏柱内的真空度为50～150Pa，分馏比为4：1，收集温度为135～140℃的馏份；

（3）以步骤（2）所得馏份为原料，置于精密精馏塔的加热釜中，进行二次精密精馏，控制精密精馏柱内的真空度为50～150Pa，分馏比为6：1，收集温度为135～140℃的馏份；

(4)以步骤（3）所得馏份为原料进轴向压缩高压柱分离：使用薄层层析硅胶为吸附剂，以沸点30～60℃的石油醚为洗脱剂，以15L/h的洗脱速度进行洗脱，收集γ-榄香烯纯度为92%以上的洗脱液，回收洗脱液中的石油醚，得到γ-榄香烯。

本发明中，优选如下的精馏柱：

普通精馏柱：高度为140cm，内径为3.5cm，以直径3mm×长3mm的不锈钢网卷为填料，柱效为40塔板数以上；

精密精馏柱：高度为150cm，内径为3.5cm，以直径2mm×长2mm的不锈钢网卷为填料，柱效为60塔板数以上。

此外，优选如下的轴向压缩高压柱：规格为直径10cm×高100cm，制柱压力为50MPa，使用100目硅胶。

本发明采用一次普通精馏、二次精密精馏与轴向压缩高压柱分离相结合的方法，可得到高纯度的γ-榄香烯（其平均纯度可达92%以上），解决了γ-榄香烯含量检测无对照品可用的难题。特别是轴向压缩高压柱分离中使用的填充物是经过115～125℃活化的硅胶时，由于提高了硅胶的吸附性能，可进一步有效去除馏分中的杂质，提高γ-榄香烯的纯度。

附图说明

图1为γ-榄香烯的提取流程图。

具体实施方式

下面结合实施例详细说明本发明，但下面的实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

实施例1

（1）以γ-榄香烯含量约为2.1%的莪术油2150ml为原料，置于精馏塔加热釜中开始精馏，控制精馏柱（高度为140cm，内径为3.5cm，以直径3mm×长3mm的不锈钢网卷为填料，柱效为40塔板数以上）内的真空度为220Pa，分馏比为2：1，收集温度为148～155℃的馏份。

（2）以步骤（1）所得馏份为原料，置于精密精馏塔的加热釜中，进行精密精馏，控制精密精馏柱（高度为150cm，内径为3.5cm，以直径2mm×长2mm的不锈钢网卷为填料，柱效为60塔板数以上）内的真空度为130Pa，分馏比为4：1，收集温度为135～140℃的馏份。

（3）以步骤（2）所得馏份为原料，置于精密精馏塔的加热釜中，进行二次精密精馏，控制精密精馏柱（高度为150cm，内径为3.5cm，以直径2mm×长2mm的不锈钢网卷为填料，柱效为60塔板数以上）内的真空度为130Pa，分馏比为6：1，收集温度为135～140℃的馏份。

对该步骤所得馏份进行γ-榄香烯的纯度检测，结果表明γ-榄香烯的纯度达到90%以上。