[发明专利]核壳结构硅酸钙发光材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及发光材料领域，尤其涉及一种核壳结构硅酸钙发光材料及其制备方法。

背景技术

发光材料的发光性能与其形貌和粒径有很大的关系，球形、类球形以及颗粒均匀度在3~5μm的发光材料不仅发光强度高，而且应用方便。然而，传统的发光材料大多由高温固相法制备，所得的发光材料粒度不均匀，需要多次反复的球磨从而获得适当的粒度，球磨过程产生的缺陷和引入的杂质又会损害发光粉的发光强度，不利于其应用。人们通过使用溶胶-凝胶法，水热合成法，络合凝胶法等方法来制备荧光粉，这些方法可以弥补高温固相合成法的不足,但是这些方法所得的荧光粉的发光强度不如高温固相合成法。得到尺寸、形貌可控且发光性能好的硅酸盐材料是研究人员一直努力的目标。

发明内容

本发明所要解决的问题在于提供一种发光性能良好的核壳结构硅酸钙发光材料。

本发明的技术方案如下：

一种核壳结构硅酸钙发光材料，其化合物通式为：Ca(Eu_1-xLa_x)₄Si₃O₁₃@SiO₂，其中，x的取值为0≤x＜1，@表示包覆，以球形SiO₂为内核，Ca(Eu_1-xLa_x)₄Si₃O₁₃为外壳。

所述核壳结构硅酸钙发光材料，其中，x的取值为0.2≤x≤0.6。

本发明还提供上述核壳结构硅酸钙发光材料的制备方法，包括如下步骤：

将乙醇置于烧杯中，然后依次加入水和的氨水，搅拌，然后在搅拌的环境下滴加正硅酸四乙酯（TEOS），滴加完成后，继续搅拌反应，得到SiO₂纳米球的悬浮液；其中，乙醇、水、氨水、正硅酸四乙酯的体积比为15～50:5～15:2～15:0.8～2；

往上述悬浮液中加入Ca、La和Eu各自对应的硝酸盐溶液，搅拌均匀，滴加沉降剂生成白色沉淀，调节pH值至弱碱性，搅拌，陈化，过滤，用去离子水和无水乙醇洗涤多次，烘干得到前驱体；其中，Ca、La和Eu各自对应的硝酸盐溶液中，Ca、La和Eu离子总摩尔数与Si摩尔数之比为5/3；

将前驱体置于马弗炉中600℃~900℃下预处理2~10h，然后再于950℃~1500℃煅烧1~8h，冷却至室温，得到Ca(Eu_1-xLa_x)₄Si₃O₁₃@SiO₂发光材料。

所述核壳结构硅酸钙发光材料的制备方法，其中，所述悬浮液的制备中，当正硅酸四乙酯加入后，继续搅拌时间为2h～6h。

所述核壳结构硅酸钙发光材料的制备方法，其中，所述沉降剂为草酸溶液，该草酸溶液的浓度为1mol/L，该草酸溶液过量25%。

所述核壳结构硅酸钙发光材料的制备方法，其中，所述沉降剂加入后，用氨水调节pH值至8~9。

所述核壳结构硅酸钙发光材料的制备方法，其中，加入氨水调节pH值时，搅拌时间为3~4h。

本发明提供的核壳结构硅酸钙发光材料，以球形SiO₂为核，采用Ca、La和Eu对应的化合物制备核壳结构的硅酸钙荧光粉，即Ca(Eu_1-xLa_x)₄Si₃O₁₃包覆球形的内核SiO₂，通过包覆球形的内核SiO₂形成核壳结构来提高其发光性能。

本发明采用沉淀法，制备得到发光性能良好的核壳结构硅酸钙发光材料，这种工艺制备的硅酸钙发光材料稳定性好，且工艺简单，操作方便，原料易得，制备成本较低，可广泛应用在发光材料制造中。

附图说明