[发明专利]硼酸一步法合成新型硼酰化钴盐粘合增进剂生产工艺

说明书

技术领域

  本发明属化工生产原料，特别涉及一种橡胶金属复合制品生产所用的加工助剂一硼酸一步法合成的新型硼酰化钻盐粘合增进剂生产工艺。

背景技术

  目前，国内大部分轮胎企业所用的硼酰化钻盐粘合增进剂基本上为进口产品。而国内大多数生产硼酰化钻的企业，也大多采用和仿进国外配方及工艺，多以硼酰化剂（三烷氧基甲硼烷）与有机酸钻反应来合成硼酰化钻。该工艺一般要事先用硼酸和脂肪醇反应合成硼酰化剂，然后用硼酰化剂与事先合成好的有机酸钴皂反应而得硼酰化钴。故此一般要经过硼酰化剂合成，有机酸钻皂的合成，硼酰羧酸钴皂的合成以及稳定化反应，精制分离等多步反应操作才能得到产品。因此加工过程繁杂、工艺流程长、设备投资大、加工成本高。而且产品质量不稳定。

  本发明的目的在于克服上述的技术不足之处，改多步合成为一步合成，即提供一种以硼酸为原料，采用一步合成法合成新型硼酰化钴盐粘合增进剂的方法。其合成组方又以高支化度的有机酸为原料，从而提高产品的分子支化度，以达到提高产品在橡胶钢丝制品中的交联促进作用，使制品中钢丝粘合力得以提高。

本发明解决技术伺题采取的技术方案是：

 硼酸一步法合成新型硼酰化钴盐粘合增进剂TYH-23是由下列物质组成：Co (OH)₂：35. 48～ 37. 06份，癸酸30.0～ 33.0份，丙酸19.0～ 21.0份，9 1 3酸：25.0～ 27.0份，硼酸12.0～ 14.3份，混合溶剂50～ 70份（异戊醇占40%，二甲苯占60%），上述七种物质经一步缩合反应脱水后，经蒸馏脱去水、溶剂后，制得固体状兰紫色的新型硼酰化钴粘合增进剂TYH-23产品。

 本发明优选的技术方案：向反应釜中加入Co (OH) ₂35.48份，癸酸31.4份，丙酸1 9份，913酸2 5份，硼酸1 2份，混合溶剂5 0份，搅拌均匀后，升温至90～95℃反应1小时，然后升温脱去水，当料液中大部分水和溶剂脱尽后，于190～ 200℃真空度0.06mpa以上蒸净溶剂及微量未反应物，当取样测定软化点达到100～125℃时，产品为合格。

  本发明优选的技术方案：向反应釜中加入Co (OH)₂36. 27份，癸酸31.0份，丙酸1 9份，9 1 3酸2 5份，硼酸13. 15份，混合溶剂6 0份，搅拌均匀后，升温至90～95℃反应1小时，然后升温脱去水，当料液中大部分水和溶剂脱尽后，于190～ 200℃真空度0.06mpa以上蒸净溶剂及微量未反应物，当取样测定软化点达到100～125℃时，产品为合格。

  本发明的优选技术方案：向反应釜中加入Co (OH) ₂37. 06份，癸酸30.0份，丙酸1 9份，9 1 3酸2 5份，硼酸14. 30份，混合溶剂7 0份，搅拌均匀后，升温至90～95℃反应1小时，然后升温脱去水，当料液中大部分水和溶剂脱尽后，于190～ 200℃真空度0.06mpa以上蒸净溶剂及微量未反应物，当取样测定软化点达到100～ 125℃时，产品为合格。

  该硼酸一步法新工艺合成的新型硼酰化钻盐粘合增进剂的有益效果是，加工生产成本低，而且该品应用到轮胎生产中，其钢丝粘合抽出力明显高于同类产品。

具体实施方式：

    下面通过具体实施例进一步说明本发明的技术方案，但是本发明的技术方案不以实施例为限。

实施例1

  向10001反应釜中，加入混合溶剂lOOkg，搅拌下加入Co (OH)₂70. 96Kg，癸酸62.8 Kg，丙酸38Kg，9 1 3酸50Kg，硼酸24Kg，搅拌均匀后，升温至90～ 95℃反应1小时，然后升温脱去水，当料液中大部分水和溶剂脱尽后，于190～200℃，真空度0.06mpa以上蒸净溶剂及微量未反应物，当取样测软化点1 0 0℃时，出料，称重：200Kg。

实施例2

  向10001反应釜中，加入混合溶剂12 0Kg，搅拌下加入Co (OH)₂72. 54Kg，癸酸62.O Kg，丙酸38. OKg，9 1 3酸50Kg，硼酸26. 3Kg，搅拌均匀后，升温至90～95℃反应1小时，然后升温脱去水，当料液中水和大部分溶剂脱尽后，于190～200℃，真空度0.06mpa以上蒸净溶剂及微量未反应物，当取样测定软化点1 0 5℃时，出料，