[发明专利]一种高效精制粗品肝素钠的方法

权利要求书

1.一种高效精制粗品肝素钠的方法，其特征是：

(1)、粗品溶解：将粗品肝素钠按5-6Kg/亿单位比例用纯化水充分溶解；

(2)、第一次氧化：调节pH＝9.0-10.0，调节料液温度至15-20℃，按照0.4-0.6％(v/v)比例加入浓度为30％过氧化氢，搅拌条件下氧化脱色4-6小时，之后，按照0.2-0.4％(v/v)比例加入30％过氧化氢，搅拌条件下氧化脱色8-10小时；

(3)、第一次沉淀：调节pH＝4.0-5.0，按照20-30g/L比例向料液中加入氯化钠，搅拌条件下加入温度为5-10℃的乙醇(80-95％)，直至乙醇浓度为35-40％，停止搅拌，静置10-14小时；

(4)、第二次氧化：将(3)中的沉淀物用纯化水按照5-6Kg/亿单位比例充分溶解，调节pH＝9.0-10.0，调节料液温度至15-20℃，按照0.4-0.6％(v/v)比例加入浓度为30％过氧化氢，搅拌条件下氧化脱色4-6小时，之后，按照0.2-0.4％(v/v)比例加入30％过氧化氢，搅拌条件下氧化脱色8-10小时；

(5)、第二次沉淀：调节pH＝10.0-11.0，按照20-30g/L比例向料液中加入氯化钠，搅拌条件下加入温度为5-10℃的乙醇(80-95％)，直至乙醇浓度为35-40％，停止搅拌，静置10-14小时；

(6)、第三次氧化：将(5)中的沉淀物用纯化水按照5-6Kg/亿单位比例充分溶解，调节pH＝9.0-10.0，调节料液温度至15-20℃，按照0.4-0.6％(v/v)比例加入浓度为30％过氧化氢，搅拌条件下氧化脱色4-6小时，之后，按照0.2-0.4％(v/v)比例加入30％过氧化氢，搅拌条件下氧化脱色8-10小时；

(7)、第三次沉淀：调节pH＝4.0-5.0，按照20-30g/L比例向料液中加入氯化钠，用温度为5-10℃乙醇(80-95％)沉淀，边搅拌边加入，直至乙醇浓度为35-40％，停止搅拌，静置10-14小时；

(8)、第四次氧化：将(7)中的沉淀物用纯化水按照5-6Kg/亿单位比例充分溶解，调节pH＝9.0-10.0，调节料液温度至15-20℃，按照0.4-0.6％(v/v)比例加入浓度为30％过氧化氢，搅拌条件下氧化脱色4-6小时，之后，按照0.2-0.4％(v/v)比例加入30％过氧化氢，搅拌条件下氧化脱色8-10小时；

(9)、第四次沉淀：调节pH＝10.0-11.0，按照20-30g/L比例向料液中加入氯化钠，用温度为5-10℃乙醇(80-95％)沉淀，边搅拌边加入，直至乙醇浓度为35-40％，停止搅拌，静置10-14小时；

(10)、将(9)中所得沉淀物用纯化水按照2-3Kg比例充分溶解后过滤，用乙醇沉淀后脱水干燥即得高收率高效价肝素钠精品。

2.按照权利要求书1所述的方法，其特征为：(2)，(4)，(6)，(8)步骤中过氧化氢加入方法采用0.4-0.6％(v/v)与0.2-0.4％(v/v)梯度加入法，前者氧化4-6小时，后者氧化8-10小时。

3.按照权利要求书1所述的方法，其特征为：(3)，(5)，(7)，(9)步骤中，沉淀pH值采用酸碱交替法，3)与7)步骤中采用pH＝4.0-5.0，5)与9)步骤中采用pH＝10.0-11.0。

4.按照权利要求书1所述的方法，其特征为：(3)，(5)，(7)，(9)步骤中，所用乙醇温度为5-10℃，浓度为80-95％。

5.按照权利要求书1所述的方法，其特征为：(2)，(4)，(6)，(8)步骤中，料液氧化pH＝9.0-10.0，氧化温度为15-20℃。