[发明专利]一种基于萃取提纯技术高效制备石墨烯的方法

权利要求书

1.一种基于萃取提纯技术高效制备石墨烯的方法，其特征在于该方法包括下列步骤：

A. 采用不同尺寸天然鳞片石墨为原料，在低温的条件下依次加入浓硫酸、高锰酸钾和硝酸钠作为氧化剂，整个过程在搅拌的条件下进行，氧化1~6h之后，加入蒸馏水稀释浓硫酸，控制温度在50~100 ℃，整个过程在搅拌的条件下进行，制备出氧化石墨；

B. 用双氧水和稀盐酸去除氧化石墨中过量的高锰酸钾及其副产物，之后超声30min~4h制备氧化石墨烯分散液；

C. 采用萃取法提纯氧化石墨烯分散液，加入乙酸乙酯、甲苯或苯作为萃取剂，强烈搅拌，静置分层后，去除水相，再加入蒸馏水，反复多次的进行萃取分离，重复2~3次，待不能再分层，再利用抽滤或者离心技术，去除萃取溶剂，从而得到氧化石墨烯；

D. 利用微波还原技术，将萃取提纯的氧化石墨烯分散在蒸馏水中，加入水合肼作为还原剂，还原氧化石墨烯分散液，再采用抽滤或者离心技术多次清洗制备出石墨烯。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于天然鳞片石墨的尺寸为45~500 μm。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于采用浓硫酸、高锰酸钾以及硝酸钠对石墨原料进行氧化，浓硫酸的浓度为98%，加入高锰酸钾与石墨的质量比为1:6，硝酸钠与石墨的质量比为1:2，整个氧化温度控制在35±5 ℃。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于采用3%的双氧水清洗清洗去除过量的高锰酸钾及副产物，用5%的稀盐酸清洗氧化石墨中的金属氧化物，之后超声30min~4h制备氧化石墨烯分散液1-10 mg/mL。

5.如权利要求1述的方法，其特征在于萃取提纯氧化石墨烯分散液的萃取剂为乙酸乙酯、甲苯或苯，与氧化石墨烯分散液体积的用量比为1:2~6:1，多次的进行萃取分离，再结合抽滤或者离心技术，去除萃取溶剂，从而得到氧化石墨烯。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于还原萃取提纯的氧化石墨烯采用的微波还原技术，加入85%的水合肼，与石墨的质量比为1:1~6:1，功率应用60~120W，加热3~10min，制备出石墨烯。