[发明专利]一种四氟丙醇的提纯方法无效
申请号: | 201210550043.8 | 申请日: | 2012-12-18 |
公开(公告)号: | CN102976897A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 高军;程君霞;高晓涵;张颖;宋春凤;崔佳惠;徐冬梅 | 申请(专利权)人: | 山东科技大学 |
主分类号: | C07C31/38 | 分类号: | C07C31/38;C07C29/74 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 肖峰 |
地址: | 266590 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙醇 提纯 方法 | ||
1.一种四氟丙醇的提纯方法,所述提纯方法为从含有水的粗四氟丙醇中提取四氟丙醇,其特征在于包括以下步骤:
a、将含水的粗四氟丙醇加入精馏塔塔釜中,打开冷凝水,加热设备和读数装置,调节加热电压为150~200V之间,全回流1小时后,调节回流比为1:10,收集94℃的共沸馏分备用;
b、将盐析物质加入到上述步骤a中收集的共沸馏分中,搅拌至盐析物质完全溶解,出现分层,静置3h后,取下层有机相进行精馏,得到四氟丙醇。
2.根据权利要求1所述的一种四氟丙醇的提纯方法,其特征在于:所述步骤b中取下层有机相进行精馏时,全回流1小时后,塔顶温度达109℃时,调节回流比为1:10,采出四氟丙醇,直至精馏结束。
3.根据权利要求2所述的一种四氟丙醇的提纯方法,其特征在于:所述步骤b中盐析物质与共沸馏分的质量比为1:8~1:10。
4.根据权利要求3所述的一种四氟丙醇的提纯方法,其特征在于:所述步骤b中盐析物质为无水氯化钙、碳酸钾或氯化钠。
5.根据权利要求1~4所述的一种四氟丙醇的提纯方法,其特征在于:所述精馏塔塔釜内装有不锈钢填料,所述不锈钢填料的型号为Φ3mm×3mmθ,填料高度为1500mm,塔内径为50mm,采用高真空镀银玻璃柱,塔釜容积为1000ml。
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