[发明专利]一种聚乳酸中空纤维透析膜的制备方法有效
申请号: | 201210547368.0 | 申请日: | 2012-12-17 |
公开(公告)号: | CN102961977A | 公开(公告)日: | 2013-03-13 |
发明(设计)人: | 刘富;薛立新;高爱林 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | B01D71/48 | 分类号: | B01D71/48;B01D69/08;B01D67/00 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 杜军 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乳酸 中空 纤维 透析 制备 方法 | ||
1. 一种聚乳酸中空纤维透析膜的制备方法,其特征在于该方法具体步骤是:
步骤(1).配制纺丝液:
将聚乳酸、致孔剂、增韧剂和无机填料加入到溶剂中,40~120℃下搅拌8~30小时,充分溶解,得到混合均匀的纺丝液;其中纺丝液中各组分的质量百分含量为:聚乳酸10~25﹪、致孔剂0.5~10﹪、增韧剂0~5﹪、无机填料0~5﹪,溶剂55~89.5﹪;
所述的致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、甘油、乙醇、二甘醇的一种或多种;
所述的增韧剂为聚己内酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇、聚羟基脂肪酸酯、β-羟基丁酸—戊酸酯共聚物、聚碳酸三甲酯、聚环氧丙烷、聚环氧乙烷、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯、聚乳酸-聚乙二醇-聚丙二醇、聚琥珀酸丁二醇酯、聚乳酸共聚物的一种或多种;
所述的无机填料为石墨烯、二氧化硅、二氧化钛、氧化铝、滑石、高岭土、蒙脱土的一种或多种;
所述的溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、1,4-二氧六环、氯仿、二氯甲烷的一种或是任意两种的混合液;
步骤(2).纺丝液挤出成型:
将混合均匀的纺丝液在50~80℃及负压状态下过滤、脱泡,静置6~24h;脱泡后的纺丝液保持温度不变以挤出速度为0.1~20mL/min通过喷丝头的外通道,25~70℃的芯液以流速为0.1~40mL/min通过喷丝头的内通道,并将喷丝头的内外通道中芯液和脱泡后的纺丝液挤出成型,得到初生纤维;
所述的芯液为去离子水或去离子水与辅助固化剂的混合液,芯液中去离子水的质量百分含量为20~100﹪;
所述的辅助固化剂为乙醇、二甘醇、甘油、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、1,4-二氧六环的一种或多种;
步骤(3).初生纤维固化成膜:
初生纤维经过0~50厘米的空气间隙,进入15~60℃凝固浴进行固化,形成初生聚乳酸中空纤维膜;初生聚乳酸中空纤维膜由卷绕机以牵引速度1~30m/min进行纵向拉伸并收集,得到聚乳酸中空纤维膜;
所述的凝固浴为去离子水或去离子水与辅助凝固剂的混合液,凝固浴中去离子水的质量百分含量为30~100﹪;
所述的辅助凝固剂为乙醇、二甘醇、甘油、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、1,4-二氧六环、磷酸三乙酯、磷酸三甲酯的一种或多种;
步骤(4).聚乳酸中空纤维膜的后处理:
将聚乳酸中空纤维膜浸泡在20~45℃的循环去离子水中6~48小时进行后处理,取出后晾干。
2.如权利要求1所述的一种聚乳酸中空纤维透析膜的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的聚乳酸的熔融指数为6~80g/10min ,测试条件为210oC、2.16Kg。
3.如权利要求1所述的一种聚乳酸中空纤维透析膜的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的喷丝头的外通道直径为0.25~0.8 mm,内通道直径为0.15~0.6 mm。
4.如权利要求1所述的方法制备得到的聚乳酸中空纤维透析膜,其特征在于该透析膜的外径为0.3~0.9 mm,内径为0.2~0.7 mm,壁厚为30~150μm。
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