[发明专利]α-乙酰基-γ-丁内酯生产过程中甲苯溶剂的回收工艺及其分离设备

说明书

技术领域

本发明涉一种有机混合物的分离工艺及其设备，确切地说，涉及一种利用萃取剂（酮类，醇类）从α-乙酰基-γ-丁内酯生产过程中溶剂甲苯混合物原料中萃取精馏、减压精馏回收甲苯，分离混合物中乙酸乙酯、乙醇等的工艺，以及用于此工艺的设备。 

背景技术

α-乙酰基-γ-丁内酯简称γ-乙酰丁内酯，又称2-乙酰丁酸内酯(2-Acetylbutyrolactone)，缩写为ABL，是医药、有机化工领域中重要的原料和中间体，合成主要有两种方法，即：(1) 以γ-丁内酯和乙酸乙酯为原料，(2) 以乙酰乙酸乙酯和环氧乙烷为原料。由于环氧乙烷属于一级易燃易爆的化学物品，采用环氧乙烷为反应原料，在反应中存在着严重的安全性隐患，同时也难以得到高纯度α-乙酰基-γ-丁内酯。现在大多数化工企业生产α-乙酰基-γ-丁内酯是以γ-丁内酯和乙酸乙酯为原料，以钠为催化剂，甲苯为溶剂。 

在生产过程中涉及到产物的提纯，同时涉及到溶剂的回收，溶剂回收是一个十分困难的问题，溶剂中还包括乙醇、乙酸乙酯和水等。含溶剂的混合物中乙醇和甲苯存在共沸，共沸点为76.7℃，共沸组成，乙醇68%、甲苯32%；乙醇与乙酸乙酯存在共沸，共沸点为 71.8℃，共沸组成乙醇31%、乙酸乙酯69%。由于存在两对共沸物，使得三元组分通过普通精馏无法分离，需采用特殊精馏，如共沸精馏、萃取精馏、加盐精馏、变压精馏等。 

发明内容

为了解决现有的技术问题，本发明公开了一种α-乙酰基-γ-丁内酯生产过程中甲苯溶剂的回收工艺及其分离设备，该回收工艺解决了生产过程中甲苯的回收难和降低了原材料的消耗，提高了α-乙酰基-γ-丁内酯生产过程的经济效益。 

本发明的工艺技术方案如下： 

1）含溶剂甲苯的混合物经进料泵进入甲苯萃取精馏塔T1下部，来自酮类萃取剂回收塔T2釜液罐和甲苯二次萃取精馏塔T3釜液罐的萃取剂酮类分别经酮类萃取剂回收塔T2釜液出料泵和甲苯二次萃取精馏塔T3釜液出料泵进入甲苯萃取精馏塔T1上部进行萃取精馏，从塔顶分离出乙酯、乙醇和少量甲苯等混合物，塔顶上升的蒸汽经甲苯萃取精馏塔T1冷凝器实现相变，冷凝的物料进入甲苯萃取精馏塔T1回流罐经甲苯萃取精馏塔T1回流泵加压后一部分回流入塔，另一部分进入甲苯二次萃取精馏塔T3进一步分离出甲苯；

2）甲苯二次萃取精馏塔T3塔顶分离出乙酯、乙醇等混合物，塔顶上升的蒸汽经甲苯二次萃取精馏塔T3冷凝器实现相变，冷凝的物料进入甲苯二次萃取精馏塔T3回流罐经甲苯二次萃取精馏塔T3回流泵加压后一部分回流入塔，另一部分进入乙酯萃取精馏塔T4分离乙酯和乙醇，釜液为酮类萃取剂和少量的甲苯经甲苯二次萃取精馏塔T3塔釜冷却器冷却后进入甲苯二次萃取精馏塔T3釜液罐循环至甲苯萃取精馏塔T1；

3）经甲苯萃取精馏塔T1塔分离后，含有甲苯和酮类萃取剂的釜液经甲苯萃取精馏塔T1塔釜出料泵加压后进入酮类萃取剂回收塔T2中部进行减压精馏，塔顶分离甲苯，顶部上升的蒸汽经酮类萃取剂回收塔T2冷凝器实现相变，冷凝的物料经回流比控制器一部分回流入塔，另一部分进入酮类萃取剂回收塔T2接收罐，经酮类萃取剂回收塔T2塔顶出料泵加压后采出出界区，得到合格的甲苯产品；釜液为酮类萃取剂，经塔釜冷却器冷却后溢流至酮类萃取剂回收塔T2釜液罐循环使用，定期需补充部分新鲜萃取剂，并采出部分的釜液进入萃取剂蒸发罐进行再生；

4）来自甲苯二次萃取精馏塔T3回流泵物料进入乙酯萃取精馏塔T4中部，来自醇类萃取剂回收塔T5釜液罐的醇类萃取剂经萃取剂进料泵进入乙酯萃取精馏塔T4上部进行萃取精馏，从塔顶分离出乙酯，塔顶上升的蒸汽经T4冷凝器实现相变，冷凝的物料进入T4回流罐经T4回流泵加压后一部分回流入塔，另一部分采出出界区，得到合格的乙酸乙酯产品；

5）经乙酯萃取精馏塔T4塔分离后，含有乙醇和醇类萃取剂的釜液经乙酯萃取精馏塔T4塔釜出料泵加压后进入醇类萃取剂回收塔T5中部进行减压精馏，塔顶分离乙醇，顶部上升的蒸汽经自醇类萃取剂回收塔T5冷凝器实现相变，冷凝的物料经回流比控制器一部分回流入塔，另一部分进入自醇类萃取剂回收塔T5接收罐，后经自醇类萃取剂回收塔T5塔顶出料泵加压后采出出界区，得到合格的乙醇产品，釜液为醇类萃取剂，经塔釜冷却器冷却后溢流至自醇类萃取剂回收塔T5釜液罐循环使用，定期需补充部分新鲜萃取剂，并采出部分的釜液进入萃取剂蒸发罐进行再生。

进一步，甲苯溶剂混合物的分离采用萃取精馏与减压精馏相结合，所述萃取剂为酮类、醇类；萃取剂从萃取精馏塔上部进入萃取精馏塔，错流传质。