[发明专利]一种水样中有机污染物的同步萃取方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种水样中有机污染物的同步萃取方法，属于环境监测领域。

背景技术：

随着我国工业的快速发展，有机废水的排放量日益增加，有机污染物的种类也日趋复杂。水体中的有机污染物主要包括酚类化合物、苯胺类化合物、总有机卤化物、多环芳烃类化合物等。多种有机污染物可以在环境中长期积累，对生态环境和人类健康造成严重的威胁。对水体中有机污染物的定性分析是对其定量分析和风险评价的重要前提。目前，主要采用有机污染物预处理-气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）对有机污染物进行定性分析。

水样预处理的主要目的为有机污染物的萃取和浓缩。经预处理后，才能采用GC-MS对有机污染物进行定性检测分析。目前，常用的萃取方法主要有液液萃取、固相萃取、固相微萃取等。

液液萃取方法主要是利用有机物在水和有机溶剂中的溶解度不同，选择适当的有机溶剂将水样中的有机物萃取出来。液液萃取方法是传统的有机物萃取方法，但需消耗大量有毒的有机溶剂，危害人体健康，污染环境，成本较高，重现性较差。

固相萃取法（SPE）是近年来发展起来的样品预处理技术，具有装置简单、溶剂消耗量少等优点，可用于环境样品中痕量或微量有机物的前处理和富集。目前已发展了多种类型的商品化固相萃取柱，包括非极性、极性、阳离子交换、阴离子交换萃取柱等。但使用一种萃取柱只能萃取水样中某一类型的有机物，可能会造成部分目标污染物的流失。同时，固相萃取过程需要活化、上样、淋洗、洗脱和浓缩等操作，耗时较长，操作繁琐。

固相微萃取技术（SPME）是20世纪90年代发展起来的非溶剂型选择性萃取法，主要利用固相微萃取柱中的纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间，同时搅拌溶液以加速两相间的平衡速度，待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室，热解吸涂层上吸附的物质。由于所涉及的微萃取柱和微萃取装置价格昂贵，且单一微萃取柱对水样中有机物的选择性高，限制了其在实际复杂水样中的广泛应用。

发明内容：

本发明在于克服背景技术中存在的问题，而提供一种水样中有机污染物的同步萃取方法。该水样中有机污染物的同步萃取方法，能够实现实际复杂水样中多种不同性质的有机污染物的同步萃取，萃取效率高，成本较低，因而具有很好的应用前景。

本发明解决其问题可通过如下技术方案来达到：一种水样中有机污染物的同步萃取方法，包括以下步骤：

（1）样品脱水

将待测水样经0.45μm微孔滤膜过滤，取10～20mL的滤后水样于表面皿中，把表面皿放置于普通烘箱中，温度设置为40～50℃，烘干时间约为10h，保证表面皿中样品的水分完全蒸发至干，水样中的微量或痕量的有机物将残留在表面皿上；

（2）有机物溶解

a.超声破碎

在表面皿中加入2mL的有机溶剂，将表面皿置于超声仪中超声10min，使表面皿上的有机物残渣破碎，以便溶解在所加入的有机溶剂中；

b.振荡溶解

将表面皿中的样品，包括未完全溶解的有机物残渣，全部转移至2mL的离心管中；将离心管置于漩涡振荡器上振荡10min，加速有机物在有机溶剂中的溶解；

c.离心分离

将离心管放置于小型高速离心机中离心5min，离心速度为10000转/分；

离心后用移液器取离心管中的上清液，即可作为气相色谱-质谱联用分析仪的样品，对原水样中的有机物进行定性或定量分析。

所述的有机溶剂为甲酰胺、乙腈、甲醇、乙醇、异丙醇、吡啶、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙醚、二苯醚、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、甲苯、苯、四氯化碳、二硫化碳、环己烷或石油醚中的一种。可根据实际水样中有机污染物的性质，选择极性相近的有机溶剂。

本发明首先使水样中水分子充分蒸发，然后加入适当的有机溶剂使水样中残留的有机物溶解，并采用超声-漩涡振荡加速有机物在有机溶剂中的溶解过程，最后进行高速离心，即可得到GC-MS的样品进行检测。

本发明的技术原理是：

（1）水样中水分的蒸发