[发明专利]一种高温电阻率可调节的复相陶瓷发热元件制备方法

说明书

技术领域

本发明属于热面点火器技术领域，涉及一种电阻率可调节的热面点火器，尤其是涉及一种800℃以上的高温电阻率可调的复相陶瓷发热元件制备方法。

背景技术

近年来电子式点火器制造行业在中国发展迅速，它涉及到汽车、各类锅炉、各种燃料加热器以及武器的点头系统等各行各业，但目前大部分是采用电子点火方式。虽然电子点火方式反应快，可以做到小型化而且可靠性高，但由于电子点火工作过程中会产生高频电子干涉对人体有害，而且由于燃气燃烧不完全，不完全燃烧气体排放，以及部分产品采用含重金属-铅的压电陶瓷等，会对环境产生污染。在国内外越来越重视环境污染问题，尤其是向低碳经济发展的今天，人们对电磁波对人体干扰、不完全燃烧气体的排放，以及有害金属元素的排放控制要求的越来越严格，迫切需要开发出一种不产生高频电子干涉，燃气燃烧完全而且没有有害物质排放的新型热面点火系统及发热元件，以适应市场需求。

国际上自1975年起发展一种用重结晶碳化硅制备的热面点火器，已扩泛用于点火系统，但是它的密度低，强度低，使用过程中很容易损坏，而且点火系统的体积较大。1988年又发展出一种小型复合陶瓷热面点火器，它具有均质、致密、强度高等性能，很快进入燃汽加热市场。

美国专利US 5045237公开了主要由碳化硅、二硅化钼、氮化铝；碳化硅、二硅化钼、氮化硅、氧化铝组成的热面点火器；美国专利US 3649310公开了主要由氮化铝、碳化硅、氧化铝、氮化硅、碳化硼组成的热面点火器；美国专利US 3890250公开了主要由碳化硅、氮化硅组成的热面点火器；上述热面点火器均具有启动快，材料抗热冲击性好等特点，但是，它们的制备工艺采用热压工艺或重结晶烧结工艺，其生成成本高价位高。以上各项专利均未涉及高温电阻率可调及高温电阻自适应控制问题。

另外，多相粉体之间混和通常采用的是球磨工艺，但该方法不能解决粉料的高度分散问题，容易引起添加相分布不均匀，从而造成产品电阻率电阻率不均匀问题。

发明内容

为了克服现在技术中存在不足，本发明提供了一种高温电阻率可调节且高温电阻稳定的复相陶瓷发热元件制备新方法。

一种复相陶瓷发热元件的制备方法，所述制备方法包括下述步骤：

（1）将原料碳化硅、二硅化钼和氧化物在去离子水中混合，形成混合浆料后，在搅拌磨中混磨30～60分钟后，加入分散剂再混磨2～6小时；其中，浆料的40～70wt%，各原料的用量为：碳化硅10～95重量份、二硅化钼0.1～20重量份、氧化物0.1～15重量份，分散剂用量为0.1～10重量份；

（2）通过喷雾干燥造粒制备得到复相陶瓷造粒粉体；

（3）将得到复相陶瓷粉体用干压或冷等静压成型，得素坯；其中，成型时，压力控制在100～300MPa；

（4）将成型后的素坯在真空或惰性气体保护的碳管电阻炉1900～2100℃温度下，保温0.5～2.0小时烧结而成复相陶瓷发热元件；

其中，所述氧化物为氧化锆、氧化铁、氧化钛中的一种或两种以上任意组合；所述分散剂为聚乙烯亚胺或四甲基氢氧化氨。

优选地，所述步骤（1）中的原料还包括氮化物，所述氮化物用量为0.1～20重量份，所述氮化物为氮化硅或氮化铝。

优选地，所述加入分散剂混磨后混合浆料的pH值为9.0～11.0。

优选地，所述喷雾干燥造粒过程中，进口温度控制在150～230℃，出口温度控制在75～110℃，复相陶瓷粉体的含水量控制在1.0～2.0wt%。

优选地，所述复相陶瓷造粒粉体的粒度为80～200μm。

优选地，所述在搅拌磨中混磨时，采用碳化硅小球作为研磨介质。

优选地，所述步骤（1）中原料采用碳化硅90重量份、二硅化钼7重量份、氮化硅2重量份、氧化锆1重量份、氧化铁0.5重量份，所述分散剂为1重量份聚乙烯亚胺；所述制备方法为：

（1）将原料在去离子水中混合，形成混合浆料后，用碳化硅小球作研磨介质，在搅拌磨中混磨30分钟后，加入1份聚乙烯亚胺再混磨6小时；其中，浆料的固含量为40wt%；

（2）通过喷雾干燥造粒制备得到复相陶瓷造粒粉体；喷雾干燥造粒过程中，进口温度控制在150～160℃，出口温度控制在85～95℃，复相陶瓷粉体的含水量控制在2.0wt%；

（3）将得到复相陶瓷粉体用冷等静压成型，得素坯；其中，成型时，压力控制在200MPa；

（4）将成型后的素坯在氩气保护的碳管电阻炉1900℃温度下，保温1小时烧结而成复相陶瓷发热元件。