[发明专利]一种莫来石中成份的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于冶金领域，涉及一种分析方法，具体地说是一种硅铝质耐火材料莫来石中除SiO2和Al2O3外其余成份的测定方法。

【Fe2O3(0.4%-1.1%),CaO(0.1%-0.3%),MgO(0.1%-0.4%),Na2O(0.1%-0.5%),K2O(0.2%-1.7%),TiO2(0.6%-3.7%),P (0.02%-0.06%) 】ICP测定方法。”）

背景技术

莫来石国家标准样品定值成分为：SiO2(20%-51%),  Al2O3(43%-72%),  Fe2O3(0.4%-1.1%),  CaO(0.1%-0.3%),MgO(0.1%-0.4%),  Na2O(0.1%-0.5%),  K2O(0.2%-1.7%),  TiO2(0.6%-3.7%),  P (0.02%-0.06%)。定值分析除SiO2和Al2O3是用化学方法分析外，其余都是用ICP方法测定。在莫来石中成份的测定中，如用碱溶即四硼酸锂及碳酸锂熔融，由于空白较高，测定的稳定性稍差，其中主要是Na和K测定不稳。直接用盐酸，硝酸，氢氟酸溶样，高氯酸冒烟样品不能完全打开；其中主要是氧化铝较高引起。因此，现有的莫来石中成份的测定方法不能迅速、有效、准确测定除铝硅外的元素，不能满足要求。

发明内容

为了克服现有技术存在的硅铝质耐火材料莫来石酸溶不尽 ，碱熔融空白高，测定不稳定的问题，本发明的目的是提供一种莫来石中成份的测定方法，该方法利用微波消解可以分解氧化铝、二氧化钛的特点，先用盐酸，硝酸，氢氟酸在微波消解炉将样品打开，然后用聚四氟乙烯杯将样品加高氯酸冒烟除去氢氟酸，解决用酸溶样又使得空白降低的问题，测定结果满足定值要求。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种莫来石中成份的测定方法，其特征在于：该方法利用微波消解分解氧化铝、二氧化钛的特点，先用盐酸，硝酸，氢氟酸在微波消解炉将样品打开，然后用聚四氟乙烯杯将样品加高氯酸冒烟除去氢氟酸，解决用酸溶样又使得空白降低的问题，测定结果满足定值要求。

本发明具体要求如下：

1）溶样

莫来石称样量0.05-0.50g 于微波消解罐中，加入5-10mlHCl,1-5mlHNO3,1-10mlHF，两段升温，室温-120℃,升温5-7min,保持120℃5-10min；120 - 250℃升温8-10min , 保持250℃25-30min；然后移入聚四氟乙烯杯中， 加高氯酸3-8ml,冒烟2-3min驱尽氢氟酸，加2-3mlHNO3 ，于50ml定容，待测；

2）配制标准溶液

用Al标液按60%即0.060g打底，加入3mlHNO3 ，按下列范围加入各元素标准溶液：

Fe₂O₃(0.4%-1.1%),CaO(0.1%-0.3%),MgO(0.1%-0.4%),Na₂O(0.1%-0.5%),K₂O(0.2%-1.8%),TiO₂(0.6%-3.8%),P (0.02%-0.06%) ；

3）采用铝质，硅质标准样品按以上范围混合配制称样 ， 按步骤1）溶样方式处理，成为基体相似的标准工作曲线溶液；试样及标样均在105℃烘干1小时；

4）测定

采用ICP仪器调，按推荐波长进行工作曲线校正，曲线校好后对样品测定，温度及曲线的漂移元素波长如下：Si212.4nm ,251.6nm ;  Al396.1nm,394.4nm ;  Fe238.2nm ,259.9nm; Ti 334.9nm,336.1nm； Ca 393.3nm ;Mg 285.2nm,279.5nm ; P 178.2nm ; Na 589.0nm ; K 766.5nm ；得到ICP测定数据。

本发明中，微波消解可以分解氧化铝、二氧化钛是在称样量较少即0.1 g条件下，用220℃能控压的微波消解炉为好，如不能控压，则需增加时间达30min 以上。在氢氟酸环境下加上微波消解就是本技术的关键。其次采用铝质，硅质标准样品混合配制，与标准溶液配制相结合的方式，解决没有现成标准样品的问题。

解决硅铝质耐火材料莫来石国家标准样品定值的需要，也创立适合硅铝质耐火材料的ICP分析方法。该方法能有效打开样品，迅速、有效、准确测定除铝硅外的元素测定，可提供相关行业、企业参考。