[发明专利]电活性苯胺齐聚物修饰石墨烯的制备方法有效
申请号: | 201210530947.4 | 申请日: | 2012-12-11 |
公开(公告)号: | CN103086362A | 公开(公告)日: | 2013-05-08 |
发明(设计)人: | 杜飞鹏;叶恩洲;朱洁;李亚琴 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 活性 苯胺 齐聚 修饰 石墨 制备 方法 | ||
1.电活性苯胺齐聚物修饰石墨烯的制备方法,其特征在于包括有以下步骤:
1)将氧化石墨用还原剂在20~100℃条件下反应2~24h;反应完成后,冷却至室温,离心、洗涤后,40~100℃下真空干燥2~24h,得到产物还原石墨烯;
2)将步骤1)所得的还原石墨烯与苯胺齐聚物混合超声分散于有机溶剂中,再向所得混合溶液中加入二环己基碳二亚胺与4-二甲氨基吡啶,然后在搅拌速度为30转/min~300转/min条件下,将混合溶液加热到50~100℃,保持其反应12~48h,反应完成后,依次用丙酮、乙醇及蒸馏水各洗涤数次,最后干燥得到苯胺齐聚物修饰石墨烯;
3)将步骤2)所得的苯胺齐聚物修饰石墨烯,用盐酸或十二烷基苯磺酸掺杂8~12h,得到电活性苯胺齐聚物修饰石墨烯。
2.按照权利要求1所述的电活性苯胺齐聚物修饰石墨烯的制备方法,其特征在于步骤1)所述的氧化石墨的制备方法是:将天然石墨,硝酸钠与硫酸混合,冰浴保持在0~5℃,缓慢加入高锰酸钾,连续搅拌1h后,加入去离子水,加热并维持温度在95~100℃,搅拌15~30min,再加入去离子水和双氧水,抽滤并用5%的盐酸水溶液洗涤,最后用去离子水洗涤得到氧化石墨。
3.按照权利要求2所述的电活性苯胺齐聚物修饰石墨烯的制备方法,其特征在于所述的天然石墨,硝酸钠与高锰酸钾的质量比为1:1:3~4,所述的双氧水的用量为滴加至溶液不冒气泡为止,高锰酸钾与盐酸的摩尔比为1:2~5。
4.按照权利要求1或2或3所述的电活性苯胺齐聚物修饰石墨烯的制备方法,其特征在于:步骤1)所述的还原剂为硼氢化钠或水合肼,还原剂的质量为氧化石墨的5~20倍。
5.按照权利要求1或2或3所述的电活性苯胺齐聚物修饰石墨烯的制备方法,其特征在于所述的苯胺齐聚物为苯胺四聚体、苯胺五聚体、苯胺六聚体、苯胺八聚体;所述的苯胺齐聚物与还原石墨烯的质量比为1:20~20:1。
6.按照权利要求1或2或3所述的电活性苯胺齐聚物修饰石墨烯的制备方法,其特征在于步骤2)所述的有机溶剂为N,N’二甲基甲酰胺,N-乙烯基吡咯烷酮,乙醇,丙酮或四氢呋喃。
7.按照权利要求1或2或3所述的电活性苯胺齐聚物修饰石墨烯的制备方法,其特征在于所述的盐酸或十二烷基苯磺酸的浓度为1mol/L。
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