[发明专利]一种耐熔滴无卤阻燃PTT聚酯树脂的制备方法

权利要求书

1.一种耐熔滴无卤阻燃PTT聚酯树脂的制备方法，其特征是包括下列步骤：

a、制备阻燃剂的预聚液：

取172～344质量份无卤含磷共聚型阻燃剂、230～840质量份1,3-丙二醇和0.01～0.1质量份催化剂醋酸锌，混合均匀，在温度140～170℃、压力30～90KPa、搅拌下进行酯化反应3～6h，过滤，滤液即制得无卤共聚型阻燃剂的预聚液；

所述的无卤含磷共聚型阻燃剂为具有如下结构通式的化合物：

式中：R为C₁～C₁₅的开链式或环状烷基，R′为芳基、苄基或C₁～C₅的烷基；

b、制备纳米有机蒙脱土分散液：

取1000质量份粉碎过筛后的钠基蒙脱矿石，置入8000～12000质量份的去离子水中浸润1～2h，再高速搅拌1～2h配置成钠基蒙脱土悬浮液，静置1～2h后，取上层悬浮液置入离心机中，在1200～3000r/min的转速下离心处理15～30min后，弃去下层沉淀物，取上层钠基蒙脱土悬浮液备用；

取100质量份含多元活性羟基的季铵盐有机处理剂、加入到盛有1000～4000质量份钠基蒙脱土悬浮液的容器中，在温度60～80℃下搅拌反应3～4h后，将反应液抽滤，得到白色沉淀物，然后每次用2000～6000质量份的去离子水洗涤白色沉淀物5～10次，制得有机蒙脱土；将制得的有机蒙脱土在温度80～100℃、压力≤5000Pa的条件下干燥3～8小时、粉碎过筛后，即制得纳米有机蒙脱土；

将30质量份纳米有机蒙脱土与100～300质量份1,3-丙二醇混合，并经超声波进行分散，制得纳米有机蒙脱土分散液；

所述的含多元活性羟基的季铵盐有机处理剂为具有如下结构通式的化合物：

式中：R为C₁₂～C₁₈的开链烷基；

c、制备耐熔滴无卤阻燃PTT聚酯树脂：

取对苯二甲酸400质量份、1,3-丙二醇240～370质量份、复合催化剂0.2～0.4质量份和二羟基硅氧烷5～10质量份，混合均匀，在温度200～255℃，压力0.1～0.4MPa下进行酯化反应1～4h，当酯化出水量为78～83质量份时，即为酯化终点，加入复合催化剂0.1～0.3质量份、稳定剂0.05～0.5质量份及助剂0.05～1质量份，再加入步骤a制得的无卤共聚型阻燃剂的预聚液20～110质量份及步骤b制得的纳米有机蒙脱土分散液5～25质量份，在温度250～275℃、压力小于100Pa下进行缩聚反应2～4h，反应结束后经水冷却、切粒，即制得耐熔滴无卤阻燃PTT聚酯树脂；

所述的复合催化剂为三氧化二锑、醋酸锑、乙二醇锑、乙二酸亚锡、乙二醇钛、醋酸锌、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯中的两种或两种以上的混合物；

所述的二羟基硅氧烷为具有如下通式结构的化合物：

式中：R与R₁为甲基或苯基，n=2～6；

所述的稳定剂为磷酸、磷酸三甲酯、磷酸三苯酯中的一种或两种以上的混合物；

所述的助剂为碳原子数为3～6的多元醇。