[发明专利]热解析膜进样高场非对称波形离子迁移谱仪

说明书

技术领域

本发明涉及一种热解析膜进样高场非对称波形离子迁移谱仪，有效地提高膜进样装置对样品的透过率和透过速度以及仪器的响应速度和灵敏度。

背景技术

高场非对称波形离子迁移谱（High-field asymmetric waveform ionmobility spectrometry，FAIMS)是利用离子迁移率在高低场下的差异进行离子分离的。样品由载气带进入电离区，然后被电离的样品离子进入迁移区。迁移区一般为两块平行的平板或是同轴的圆筒结构。在其中的一块平板上加上非对称波形的射频电场，另一块接地。在迁移区内离子在高频电场的作用下会在与载气方向垂直的方向上做上下震荡的运动。由于在高低场离子的迁移率不同，在高频电场的每个周期，离子都会在垂直方向上产生一个位移，最终离子打到极板上而湮灭掉。如果在高频电场上施加一匹配的补偿电压，抵消离子在非对称场下产生y方向的位移，使离子能够通过漂移区，到达检测极。通过在一定范围内对补偿电压进行扫描，就可以使得不同样品离子在特定补偿电压下通过迁移区到达检测极，实现样品的检测。

膜进样装置为离子迁移谱提供了一种直接、连续的进样方式，推进了离子迁移谱在连续在线监测领域中的应用。同时，由于半透膜的存在，可有效地防止颗粒物和水蒸气进入离子迁移谱，达到了部分消除干扰的效果。一般情况下，样品分子透过半透膜后需在载气的作用下离开膜表面，然而小流速的载气不能及时带走膜表面的样品分子，从而导致膜内外侧的样品浓差逐渐减小，降低了样品的透过率和透过速度；过大流速的载气则会对样品起着稀释作用，从而降低仪器的灵敏度。

热解析进样是高场非对称波形离子迁移谱、质谱和气相色谱的常用进样方法。热解析进样是通过加热使固体或液体样品从基底中解析出来进入分析仪器进行检测的一种进样方法。

热解析进样常用的加热方式有：金属块加热、激光加热、居里点加热等。金属块加热升温速度慢、加热时间较长，导致样品释放效率较低、样品进样量较低，还存在样品残留、功耗高的缺陷。激光加热升温速度快，能使样品瞬间释放，但这种加热方式受到仪器价格昂贵的限制。居里点加热可以将样品瞬间加热到居里点温度，升温速度快，温度准确度高，但改变加热温度时需要更换居里点热箔片，操作较麻烦。如今市场上有多种型号的热解析进样装置，而这些进样装置的体积较大，样品解析时间较长，造成进样量较低，影响最终的检测灵敏度。

由此，本发明设计了一种在线质谱的非接触式加热辅助热解析进样装置，该装置将加热灯设置在样品基片的正上方，两者之间的距离为加热灯的焦距，加热灯对样品进行非接触式加热，可以进行脉冲式加热或连续加热。利用加热灯进行非接触式加热具有升温速度快、解析出来的样品浓度高、样品无残留、功耗低等优点。采用加热灯对样品进行非接触式加热，可以增大固体样品的饱和蒸气压，从而提高电离效率，使样品的信号强度提高一个数量级左右。

由此，本发明设计了一种热解析膜进样高场非对称波形离子迁移谱仪。样品以分子的形式透过分别通过连续加热、间歇加热、瞬间加热三种方式加热的半透膜后，在反应离子的吹扫作用下，分子在膜表面发生电离；在载气的作用下离子迅速离开膜表面，提高了膜内外两侧的样品浓差，从而提高仪器的检测灵敏度。

发明内容

本发明的目的在于提供一种热解析膜进样高场非对称波形离子迁移谱仪。

一种热解析膜进样高场非对称波形离子迁移谱仪，包括膜进样装置、膜加热组件、电离源、电离反应区、离子迁移区、屏蔽电极区、离子检测区。

膜进样装置为密闭的腔体，于腔体侧壁上设有通孔，通孔上覆盖有半透膜，于腔体侧壁上设有腔体的进气口和出气口，膜进样装置的半透膜所在端面置于电离反应区中，半透膜将箱体的内部腔室与离子迁移谱的电离反应区分隔开，使它们互不连通；或膜进样装置为一管状膜，管状膜的两端分别为进气口和出气口，管状膜置于电离反应区中；

于膜进样装置的腔体内或管状膜内设有电加热丝，或于电离反应区中、膜进样装置外部设有加热灯，加热灯的出射光照射于半透膜或管状膜上。

膜进样装置中的半透膜为平面或管状的硅橡胶膜。

电离源为放射性电离源或光电离源或放电电离源。

当电离源为光电离源时，于气路中加入掺杂剂用于产生反应离子。

掺杂剂为丙酮、乙醇、甲苯。

箱体的进气口通过管路与样品气气源相连，箱体的出气口放空或通过管路接收集瓶。

于箱体的进气口或出气口处设有采样泵。

本发明的优点：