[发明专利]一种微波辅助稀土精矿低温酸浸方法无效

专利信息
申请号: 201210517310.1 申请日: 2012-12-06
公开(公告)号: CN102978392A 公开(公告)日: 2013-03-20
发明(设计)人: 李解;李保卫;韩继铖 申请(专利权)人: 内蒙古科技大学
主分类号: C22B3/08 分类号: C22B3/08;C22B59/00
代理公司: 包头市专利事务所 15101 代理人: 庄英菊
地址: 014010 内蒙*** 国省代码: 内蒙古;15
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摘要:
搜索关键词: 一种 微波 辅助 稀土 精矿 低温 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种微波辅助稀土精矿低温酸浸方法,属于矿物提取冶金技术领域。 

背景技术

稀土被人们誉为新世纪高科技及功能材料的宝库,它是发展高新技术的战略性元素,不仅广泛应用于传统产业的冶金、 建材、 化工、 农业、 医药中,还应用于机械、 石化、 轻纺之中。稀土作为一种功能材料在信息技术、 生物技术、 能源技术等高科技领域成为重要的基础材料。它的特殊性质涉及到几乎所有的功能材料。稀土功能材料是新材料领域的核心基础,在新材料研究领域功能材料占80%以上,是生物、 信息、 能源等高技术领域的关键材料,是世界各国新材料发展的重点,也是高科技竞争的热点。因此,稀土被人们称为工业味精、 工农业的维生素和战略金属。 

白云鄂博矿是一种集铁、 铌、 稀土及钍的多金属矿,储量巨大,其中稀土储量世界第一,钍资源居世界第二位。白云鄂博矿中稀土矿物有15种之多,主要为氟碳铈矿和独居石轻稀土混合矿,这种混合矿首先经“一粗二精一扫浮选”工序生产出 50%REO 的混合稀土精矿,然后采用“高温硫酸强化焙烧水浸稀土” (“三代”酸法)工艺,将稀土矿物与硫酸混合后经高温(500℃~600℃) 加热反应,全部分解为稀土硫酸盐进入水浸液,而钍则在高温强化焙烧时生成不溶于水的焦磷酸盐(或磷酸盐)留在水浸渣中。水浸渣中REO:2%~5%,ThO2:0.4%~0.5%,虽然钍富集了1倍,但却因其品位低和难溶性很难再被利用而成为不能回收的死渣,这种渣因钍的放射性而被堆集存在专门渣库,成为有害渣永久堆放。而且在采用硫酸处理稀土精矿过程中产生大量废气,为处理这些废气则需使用填料塔、喷射塔、雾化吸收室等尾气处理设备,并需要高度超过60m的烟囱进行排放,使生产成本大大增加。而采用碱法提取稀土工艺又要求待处理的稀土精矿的品位必须高于60%。 

为解决现有稀土酸浸工艺存在的不足,避免环境的放射性污染和钍资源的浪费,国内一些科研院所采用低温硫酸法进行浸矿,得出在200~300℃温度范围内,浓硫酸既可分解稀土精矿为可溶性稀土硫酸盐,同时钍没有生成焦磷酸钍沉淀,从而保证酸浸渣为有利环保的低放渣,而且其水浸液中稀土、钍的浸出率均为95 %以上。 

实验表明:在200℃以上,磷酸钍就开始生成不溶于水的焦磷酸盐,因此温度越低,钍就越不易进入固体渣中,但是温度降低,稀土精矿酸浸的分解速率降低,造成稀土浸出时间延长、浸出率降低。所以,本发明采用微波辅助稀土精矿低温酸浸分解的方法,缩短浸出时间、提高浸出率。 

微波加热用于稀土精矿的低温酸浸焙烧,可降低反应的活化能,具有体加热、升温快、 污染小等优点。在微波电磁场中,矿物分子和原子发生高速振动,产生热效应和非热效应,使反应开始温度、中间产物乃至反应途径发生变化,创造出更为有利的热力学条件,加速反应进程,降低反应温度。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种从稀土精矿中低温、快速浸出稀土,同时保证钍可以回收的一种微波辅助稀土精矿低温酸浸方法。 

技术解决方案: 

本发明包括以下步骤:(1)配酸:在稀土精矿中加入百分比浓度为98%的浓硫酸,按质量比计,稀土精矿与浓硫酸的质量比为1:0.5~1:3;(2)酸浸:在微波化学反应炉中加热3~15分钟,微波加热温度为90℃~200℃,将稀土精矿充分溶解,得到酸浸液和酸浸渣混合物;(3)分离:在步骤(2)中的混合物中加入去离子水稀释,搅动,使可溶性物质充分溶解在稀释液中,然后在离心机里进行固液分离,冲洗酸浸矿三次,将渣液分离,完成稀土的浸出。 

所述稀土精矿中含REO为30%~70%。 

所述稀土精矿为含有氟碳铈矿和独居石矿的混合矿。 

本发明将稀土精矿与浓硫酸混合,采用微波低温加热的方法,不但使稀土精矿快速充分溶解,采用离心水洗的方法使稀土浸出液与浸出渣分离,而且还能够使酸浸渣中的钍未生成不溶于水的焦磷酸钍沉淀,钍可以再回收利用,避免了放射性污染。 

本发明方法的有益效果在于: 

1.采用微波辅助加热技术,由于微波具有加热均匀、加热速度快、加热效率高等优点,改善了酸浸过程液-固传质速率,从根本上大幅度提高稀土浸取过程的速率和效率,浸出时间约10min左右,稀土的浸出率达到 96%以上。 

2.采用微波辅助低温浸出,钍没有生成不溶于水的焦磷酸钍沉淀,从而保证酸浸渣为有利环保的低放渣;同时减少了酸剂的消耗量,也减少了有害气体排放量,节能又环保。 

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