[发明专利]一种2-氯烟酸的合成方法

权利要求书

1.一种2-氯烟酸的合成方法，采用乙烯基乙醚和氰乙酸甲酯为原料制备2-氯烟酸，反应如下：

 。

2.根据权利要求1所述的2-氯烟酸的合成方法，具体包括如下步骤：

（1）向反应瓶中投入二氯乙烷，开启搅拌，然后投入固体光气，控制温度不超过25℃，搅拌溶解，1-2小时溶清形成固光溶液待用；

（2）向另一反应瓶中依次投入二氯乙烷，乙烯基乙醚，DMF，冰盐水降温至瓶内温度2-3℃时，将步骤（1）预备的固光溶液转移到恒压滴液漏斗中，开始滴加，滴加过程中控制温度不超过5℃，控制滴加时间为8-10小时滴加完；

（3）加热升温，回收溶剂，当溶剂完全蒸出后，冷却降温至室温，加入新二氯乙烷溶解，降温至10-15℃时，通氨气，控制PH值为8.8-9.2后，保持温度在10-15℃滴加氰乙酸甲酯，滴加结束后，温度自然升至30-35℃，保温搅拌4小时，保温结束，过滤除去其中大量的氯化铵盐，滤液加入水，搅拌0.5-1.0小时，静止分层，有机层保留脱溶剂，水层再加二氯乙烷萃取一次，合并有机层减压脱溶剂进行浓缩，浓缩结束后加入甲苯，搅拌下溶解分散，冷冻至0℃以下，过滤出固体，即为化合物E，70℃烘干；

（4）向反应瓶加入步骤（3）所得的化合物E，和二氯乙烷，搅拌升温至50℃，通入干燥后的HCl气体，取样，通过薄层点板进行中控反应的进度，检测至反应终点后停止通气；减压脱尽溶剂，加水，搅拌静止分层，水层用二氯乙烷萃取后弃用，合并有机层加水搅拌静止分层，有机层先回收二氯乙烷后，升温至80℃，精馏，接收瓶内即为化合物F，即2-氯烟酸甲酯；

（5）将30%的液碱、纯水投入到反应瓶内，配制成8%的碱水，向配好的碱水中投入步骤（4）生成的2-氯烟酸甲酯，升温至90℃并保温，直到2-氯烟酸甲酯完全水解，通过薄层点板进行中控反应的进度，检测反应终点；

（6）降温至48-52℃，再用50%稀硫酸调节pH至6.5-7.0，加入的活性碳，45-55℃脱色1h，趁热过滤出活性炭，滤完加入50℃热水洗涤活性碳，合并母液，升温至70℃后滴加50%稀硫酸调节PH至1.5～2.0，调酸完毕，用冰盐水降温至15℃，搅拌0.5小时后，过滤，滤饼再用适量的纯化水洗涤，抽干后于烘箱80～90℃干燥至少5小时，得化合物G，即2-氯烟酸。

3.根据权利要求2所述的2-氯烟酸的合成方法，其特征在于：步骤（1）中所述的固体光气与步骤（2）中所述的DMF的摩尔比为：1:(1.5-1.6)。

4.根据权利要求2所述的2-氯烟酸的合成方法，其特征在于：步骤（2）中所述的乙烯基乙醚与步骤（3）中所述的氰乙酸甲酯的摩尔比为(1.3-1.4):1。

5.根据权利要求2所述的2-氯烟酸的合成方法，其特征在于：步骤（4）所述精馏的馏出温度为125-130℃，当压力在198-202Pa时，馏出温度为120-125℃。