[发明专利]一种快速测定硫精矿的方法无效
申请号: | 201210509902.9 | 申请日: | 2012-11-21 |
公开(公告)号: | CN103837425A | 公开(公告)日: | 2014-06-04 |
发明(设计)人: | 李运德;李茂奎;类淑云 | 申请(专利权)人: | 山东兴盛矿业有限责任公司 |
主分类号: | G01N5/04 | 分类号: | G01N5/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 276400*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 测定 精矿 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种快速测定硫精矿的方法。
背景技术
硫在自然界中大部分以无机化合物、硫化物或硫酸盐的形式存在于黄铁矿、磁黄铁矿、辉铜矿等矿物岩石中,目前检测硫的方法基本上是“硫酸钡重量法”样品的熔融多采用过氧化钠-碳酸钠体系或氧化镁-碳酸钠体系,其特点为硫元素和基体元素经熔融浸取全部进入溶液,其沉淀、洗涤、陈华需要很长时间,为消除其沉淀现象的影响,称重后要挥发校正结果,影响验证上的速度和准确性。
发明内容:
本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种快速测定硫精矿的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:一种快速测定硫精矿的方法,其特征在于该方法包括如下步骤:试样用碳酸钠----氧化锌混合熔剂半熔,将硫全部转化为可溶性硫酸盐,然后在微酸性溶液中,硫和氯化钡作用生成硫酸钡,灼烧,称重,计算硫的含量。
本发明适用于1%-50%的硫量测定。
本发明所用试剂:1、碳酸钠-----氧化锌混合熔剂:将无水碳酸钠与氧化锌按3∶2混合,于研体中研细混匀,2、盐酸(1+1),3、甲基橙0.1%,4、二氯化钡5%,5、乙醇,6、硝酸银1%。
本发明有益效果:采用碳酸钠----氧化锌混合熔剂半熔,减少了 测定需要时间,提高了测定的准确性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步说明。
实施例
一种快速测定硫精矿的方法,称取0.1000克试样于预先放入6克左右混合熔剂的瓷坩埚中,仔细混匀,然后再覆盖2克左右的混合熔剂,将坩埚放入马弗炉边缘上5分钟,以除去熔剂中的水分,移入750----800O的炉膛中,半熔1---1.5小时,取出冷却后,将坩埚移入300毫升的烧杯中,,加水100---150毫升,浸取熔块,用热水洗净坩埚,,若溶液呈绿色,加入3毫升乙醇,煮沸使锰还原为无色,用倾斜法过滤,以2%热碳酸钠溶液洗涤12-15次,滤液收集与500毫升烧杯中,向滤液中滴加1-2滴甲基橙指示剂,用盐酸(1+1)中和至指示剂变红色后再过量5毫升,加水稀释至体积约300毫升,再不断搅拌下滴入煮沸的二氯化钡溶液40毫升,水浴保温40分钟,用定量中速或慢速密滤纸过滤,用热水洗涤至沉淀至无氯离子(用1%硝酸银溶液检验),将滤液连同沉淀放入恒重的坩埚中,灰化后,于750----800OC灼烧30分钟,取出置于干燥器中冷却后称重并到恒重。
计算公式如下:
MO--沉淀重量
M-样品重量
0.1374-硫酸钡转化为硫的系数。
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