[发明专利]一种杂铜中微量金的分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学分析方法，特别涉及一种微量贵金属元素的化学分析方法。

背景技术

杂铜为含铜废料经火法熔炼而成。除铜为主体成分外，还包括大量其它金属，如：铁、铅、镍、锡等，还含有微量金、钯、银等贵金属。由于贵金属价格昂贵，所以金是杂铜贸易的重要计价元素，其分析结果也是评价冶金工艺回收率的依据之一，故准确、快速的测定金含量具有重要意义。目前测定金的经典方法还是铅火试金法。粗铜中的金的检测一般采用国家标准YS/T521.3-2006，其原理就是将冶金学原理与工艺应用到分析化学的一种古老而又经典的方法。该法是借助固体熔剂在高温的作用下分解样品和富集贵金属，被还原的熔铅对贵金属有很好的溶解性，由于比重大而下沉在坩埚底部形成合金铅扣，贱金属与熔剂起化合作用形成熔渣，熔渣比重小，浮在坩埚上面，从而将贵金属分离富集。铅在高温条件下易氧化成氧化铅，易渗透于镁砂灰皿中，而贵金属不会，这样使贵金属与铅分离，得到贵金属合粒，再选择适当方法分别测定。这样需要使用很多的固体熔剂，而且流程长、分析成本费用高、劳动强度大，同时灰吹的时候产生大量的铅蒸汽，容易造成铅污染。

发明内容

为了避免使用铅火试金富集金，提出一种能保证检测结果的准确性，流程短、节约成本、环保和减少劳动强度的分析方法。

本发明的技术方案是将屑状杂铜样品研磨成粉末状，称取1~10克于200mL烧杯中，缓慢加入体积比50%硝酸溶液50~100mL；待反应后，加热煮沸，微沸溶解约10min，取下冷却；以定量慢速滤纸过滤，用去离子水清洗烧杯，洗液全转移至滤斗，再以去离子水清洗沉淀三次，滤纸连同滤渣一起转入原来溶解样品的200mL烧杯中，加入20~40mL王水（盐酸:硝酸=3:1），加热，微沸溶解至溶液体积约5~10mL时，取下冷却，定容25~1000mL容量瓶，砂芯漏斗干过滤。用空气-乙炔火焰原子吸收光谱仪测定滤液的吸光度，按照标准工作曲线法计算金的质量浓度。

原子吸收光谱仪测定金的条件为：检测波长242.8nm，燃烧高度6mm，狭缝宽度0.4nm，灯电流3mA，乙炔流量1.0L/min，空气流量7.0L/min，火焰类型为氧化性蓝色火焰。

标准工作曲线绘制：取金标准储备溶液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL于一组100mL容量瓶中，各加入5mL盐酸，用水定容，混匀，在仪器设定条件下测量其吸光度，由计算机绘制工作曲线。

样品的测定：样品溶液于相同仪器条件下测量吸光度，在工作曲线上查得金浓度，计算样品中金含量。

具体实施方式

下面结合实例对本发明做进一步阐述。实施的试样是杂铜，由各类废铜通过火法冶炼形成铜锭，铜锭通过机械取样制成铜屑，铜屑再通过机械磨样机研磨制成铜粉，铜粉经过缩分过筛制成待分析的杂铜样品。选取两个不同的样品，分别为1号样品和2号样品，每一个实施例按照相同的方法测定两个样品各一次。

实施例1：称取约1克样品于200mL烧杯中，缓慢加入体积比50%硝酸溶液50mL。待剧烈反应后，置于低温电热板上加热煮沸，微沸溶解约10min，取下冷却。以定量慢速滤纸过滤，用去离子水清洗烧杯，洗液全转移至滤斗，再以去离子水清洗沉淀三次，过滤完以后，滤纸连同沉淀一起转入原来溶样烧杯中，加入20mL王水，继续放在低温电热板上加热，微沸溶解至溶液体积约5~10mL时，取下冷却，定容100mL容量瓶，砂芯漏斗干过滤。滤液作为检测液，用空气-乙炔火焰原子吸收光谱仪测定其吸光度，按照标准工作曲线法计算金的质量浓度。

实施例2：称取约5克样品于200mL烧杯中，缓慢加入体积比50%硝酸溶液80mL。待剧烈反应后，置于低温电热板上加热煮沸，微沸溶解约10min，取下冷却。以定量慢速滤纸过滤，用去离子水清洗烧杯，洗液全转移至滤斗，再以去离子水清洗沉淀三次，过滤完毕，滤纸连同沉淀一起转入原来溶样烧杯中，加入30mL王水，继续放在低温电热板上加热，微沸溶解至溶液体积约5~10mL时，取下冷却，定容100mL容量瓶，砂芯漏斗干过滤。滤液作为检测液用空气-乙炔火焰原子吸收光谱仪测定其吸光度，按照标准工作曲线法计算金的质量浓度。