[发明专利]电化学剥离和还原一体化的石墨烯制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种石墨烯的制备方法，尤其是涉及电化学剥离和还原一体化的石墨烯制备方法。

背景技术

石墨烯(rGO)是具有单原子厚度的碳原子层，自2004年问世以来，已经在诸多领域引起了广泛的关注，它们因其独特的物理化学性质显示出在光学、传感、催化和电学等领域广泛的应用前景。现有的石墨烯制备方法包括机械剥离法、外延生长法、气相沉积法和氧化还原法等。氧化还原法是将石墨氧化、剥离、再还原的一种制备方法，该方法操作简单，成本较低，迄今为止，被认为是生产制备石墨烯最经济的方法。

其中，氧化石墨(GO)的剥离是整个氧化还原过程中的关键步骤，常见的剥离方法有超声波、热解膨胀剥离，超声剥离不仅有噪音污染，而且得到的石墨烯横向尺寸大小不一；热解膨胀剥离法剥离产率不高，易造成氧化石墨烯片层折叠为蠕虫状，且对设备的要求较高。还原是整个氧化还原过程中的核心步骤，可以通过热、光或电场还原氧化石墨烯制得，热还原法会破坏石墨烯的结构，除此之外，它对设备和环境的要求也较高；光催化还原法得到的石墨烯片的厚度较厚，这将限制其性能和应用。不仅现有的剥离，还原方法本身存在一些问题，而且将它们分开研究也使得石墨烯的制备过程繁琐复杂，不利于推广使用，所以寻求一种高效、环保且能将剥离还原同步完成的实验方法显得至关重要，尤其是在电化学中用交变场来实现该过程，目前还未见报道，本发明结合电化学基本原理和绿色化学理念，提出如下简单、高效、环保的交变场剥离还原方法，测试结果证明这种方法制得的石墨烯，其剥离与还原效果都很好，质量较高。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种制备过程简单、不涉及有毒化学试剂、装置简单、操作容易的电化学剥离和还原一体化的石墨烯制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

本发明的具体作用原理如下：氧化石墨粒子在水溶液中由于羧基、羟基、羰基和环氧基等化学基团电离而带负电荷，当它两端加上交流电压后，粒子在电场作用下将向阳极运动，当电场方向改变时，将受到反向的电场作用力，在这种反向电场力的多次作用下，氧化石墨就被剥离成氧化石墨烯，氧化石墨移动到电极上得到电子，被还原成石墨烯。

一种电化学剥离和还原一体化的石墨烯制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)取氧化石墨溶于去离子水中，配成浓度范围为0.1～1mg/ml的氧化石墨溶液；

(2)将氧化石墨溶液加入反应容器中，反应容器可为玻璃或塑料容器；

(3)在氧化石墨溶液中施加交变电场；

(4)氧化石墨在交变电场的环境下发生电化学反应，生成石墨烯。

步骤(3)所述的施加交变电场的方法为：由信号发生器输出信号，信号输入功率放大器内，该功率放大器与检测电信号频率和波形的示波器连接，调节功率放大器，选择合适的电压、波形与频率，输出放大后的电信号到电极上，即得到交变电场。

步骤(4)中氧化石墨在交变电场的环境下发生电化学反应的过程为：氧化石墨粒子在水溶液中带负电，在交变电场的作用下，氧化石墨粒子在两电极间往复运动，氧化石墨被剥离为氧化石墨烯，氧化石墨烯移动到电极上得到电子，被还原为石墨烯。

两个电极的间距为0.5～2cm，所述的电极为铜电极或铅电极。

所述的电信号为正弦波或脉冲波，其频率范围为0.5～10Hz。

步骤(4)所述的电化学反应的时间为2～180min。

本发明将电化学还原的原理和石墨烯优异的电学性能有效地结合起来，克服了其它制备方法存在的缺陷，不仅有效实现了集剥离还原于一体的制备石墨烯的方法，还具有操作简便、成本低廉、安全无污染等优点。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

(1)该方法集剥离与还原于一体，使石墨烯的制备过程简单化；

(2)该方法未涉及有毒的化学试剂，这避免了造成设备损坏、环境污染和人身危害等；

(3)本发明所需装置简单、设备投资少，原料成本低廉易得，操作容易，重现性好，适用性强。

附图说明

图1为本发明所需的装置图；

图2为实施例1所得的石墨烯的原子力谱图；

图3为实施例1中氧化石墨与石墨烯的红外光谱图；

图4为实施例1中氧化石墨与石墨烯的X射线衍射谱图；

图5为实施例2中所得的石墨烯的原子力谱图；

图6为实施例2中氧化石墨与石墨烯的红外光谱图；