[发明专利]一种含氮碳纳米管纤维复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明是关于纳米材料的，特别涉及一种含氮碳纳米管纤维复合材料的制备方法。

背景技术

碳管纤维相比碳纤维具有特殊的管束结构，呈多孔结构，可用于复合材料、催化载体和传感等领域。目前，碳管纤维的制备方法主要有溶液纺丝法、阵列纺丝法和化学气相流纺丝法，对应的纤维内部管束结构不同。

溶液纺丝法是以碳管分散液为基础，通过流动萃取、针孔挤压等方式，分散剂和碳管相互作用下组装而形成碳管纤维。阵列纺丝法是以碳管阵列为基础，通过机械拉动方式，碳管相互作用下组装而形成碳管纤维。化学气相流纺丝法是以碳管气溶胶为基础，通过气流吹塑方式，碳管相互作用下组装而形成连续的聚集体，经致密而成碳管纤维。

化学气相流法制备的碳管纤维中碳管束呈有序的网络结构，不同于溶液纺丝法的无序网络结构和阵列纺丝法的平行首尾搭接结构，具有更多的应用价值。以该有序的网络结构为基础，复合其他特殊的结构，构建多层次复合尺度的纤维复合材料具有重要的意义。

以化学气相流法制备的碳管纤维为预制体，基于其特殊的有序管束网络结构，经吡啶或乙二胺高温氩气流中处理，控制反应时间，制备含氮碳管纤维复合材料。该纤维复合材料具有均匀多层包裹的同轴结构或纳米级颗粒均匀附着的微米管束结构及其构成的多孔有序网络结构，可应用于气敏传感、锂电、催化载体材料等领域。此外含氮碳管纤维复合材料还具有优异的电学性能。

发明内容

本发明的目的，在于提供一种以碳纳米管纤维为预制体，经吡啶或乙二胺高温Ar载气气流中处理，在碳纳米管纤维孔隙中引入一定量的吡啶或乙二胺气相氮源，控制反应时间，制备含氮碳纳米管纤维复合材料。

本发明通过如下技术方案予以实现。

一种含氮碳纳米管纤维复合材料的制备方法，具有如下步骤：

（1）将碳纳米管纤维静置于石英管反应区，通入Ar气排空气1h；

（2）以10°C/min速度将反应区内升温至400-1000°C；

（3）控制Ar载气气流50-200sccm，以1-5ml/h速度通过喷嘴向反应区注入吡啶或乙二胺液体；氮原子摩尔百分比为含氮碳纳米管纤维复合材料的1.0-10.0%；

（4）控制步骤（3）的反应时间0.5-8h，随炉降温，制得含氮碳纳米管纤维复合材料。

所述步骤（2）的反应温度为500-800°C。

所述步骤（3）优选的Ar载气气流为100sccm，吡啶或乙二胺的注液速度为3ml/h。

所述步骤（4）优选的反应时间为0.5-4h。

所述步骤（4）制得含氮碳纳米管纤维复合材料为均匀多层包裹的同轴结构或者纳米级颗粒均匀附着的微米束结构及其构成的多孔有序网络结构。

本发明提供的含氮碳纳米管纤维复合材料是以高温气相流合成法制备的碳纳米管纤维为预制体，通过Ar载气气流带动液相的氮源，经高温气化，通过气固反应，实现有序碳管束网络结构的原位复合，既保留了原有的多孔有序网络结构，又在此基础上形成了均匀多层包裹的同轴结构或纳米级颗粒均匀附着的微米束结构，制备出特殊复合结构的含氮碳纳米管纤维复合材料。本发明过程简单，掺杂量可控。

附图说明

图1是本发明的实例1的含氮碳纳米管纤维复合材料截面的扫描电镜照片；

图2是本发明的实例1的含氮碳纳米管纤维复合材料截面放大的扫描电镜照片；

图3是本发明的实例1的含氮碳纳米管纤维复合材料的透射电镜照片；

图4是本发明的实例6的含氮碳纳米管纤维复合材料截面放大的扫描电镜照片。

具体实施方式

本发明采用高温气相流合成法制备的连续碳纳米管纤维为预制体，如图1所示。具体实施例如下。

实施例1