[发明专利]一种测定造纸原料或纸浆中聚戊糖含量的方法

权利要求书

1.一种测定造纸原料或纸浆中聚戊糖含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）样品预处理：将待测样品放入密闭反应器中，加入盐酸和适量氯化钠，密封后，加热充分反应，冷却后即为预处理后的样品；所述待测样品为造纸纤维原料样品或纸浆；

（2）建立标准曲线：往不同顶空瓶中分别加入相等体积不同浓度的糠醛标准溶液，进行顶空-气相色谱法检测，根据所得到的气相色谱信号峰面积与糠醛标准溶液浓度之间的对应关系能得到一条标准曲线；

（3）样品检测：取所述预处理后的样品，用微量进样器加入到已密封的装有碳酸钠的顶空瓶中，然后进行顶空-气相色谱法检测，记录下样品的气相色谱峰面积；

（4）结果计算：将步骤（3）所得气相色谱峰面积与步骤（2）得到的标准曲线进行比较，得到样品中糠醛的含量，然后结合聚戊糖和糠醛之间的转化关系，计算得到样品中聚戊糖的含量。

2.根据权利要求1所述的测定造纸原料或纸浆中聚戊糖含量的方法，其特征在于： 步骤（1）中用于预处理的待测样品绝干质量为0.01~0.05g，所述盐酸质量浓度为10%~15%，盐酸用量为5.0~10.0mL，氯化钠用量为0.2~0.5g，反应温度为130~150℃，反应时间为5~60min。

3.根据权利要求1所述的测定造纸原料或纸浆中聚戊糖含量的方法，其特征在于：步骤（2）中往每个顶空瓶加入的糠醛标准溶液的体积为10~40μL，糠醛标准溶液的浓度为0.0~1.8 g/L。

4.根据权利要求1所述的测定造纸原料或纸浆中聚戊糖含量的方法，其特征在于：步骤（2）和（3）所述顶空-气相色谱法检测中顶空进样器的操作条件为：进样器加热炉温度105~120℃；顶空瓶在烘箱中的平衡时间3.0~7.0min。

5.根据权利要求1所述的测定造纸原料或纸浆中聚戊糖含量的方法，其特征在于： 步骤（2）和（3）所述顶空-气相色谱法检测中的气相色谱操作条件为：采用DB-5毛细管柱，柱温为60~90℃；载气为高纯氮气，其流速为2.8~3.5mL/min；检测器为氢火焰离子化检测器（FID），氢气和空气流动速率分别为30~40mL/min和300~400mL/min，检测器温度为180~250℃。

6.根据权利要求5所述的测定造纸原料或纸浆中聚戊糖含量的方法，其特征在于：所述DB-5毛细管柱的规格为30m×0.25mm×0.1μm。

7.根据权利要求1所述的测定造纸原料或纸浆中聚戊糖含量的方法，其特征在于： 步骤（3）所取的所述预处理后的样品的体积为10~40μL，碳酸钠的用量为0.02~0.10g。

8.根据权利要求1所述的测定造纸原料或纸浆中聚戊糖含量的方法，其特征在于： 步骤（4）中聚戊糖含量的计算公式为：

公式中，C为由标准曲线得到的预处理后样品中糠醛的含量；V为步骤（1）中预处理后样品的总体积；m为待测样品绝干重量。