[发明专利]一种测定食品或蔬菜中草酸含量的方法

权利要求书

1.一种测定食品或蔬菜中草酸含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）配制标准溶液：称取适量的草酸钠于容量瓶中，加去离子水定容至容量瓶刻度得到草酸钠标准溶液；

（2）建立标准曲线：采用顶空进样器，在多个不同顶空样品瓶中均分别加入相同体积的溴酸钠水溶液和相同体积的硫酸水溶液，并密封样品瓶，然后依次往不同顶空样品瓶中加入不同量的所述草酸钠标准溶液，将准备好的顶空样品瓶放置于样品台上，然后进行顶空-气相色谱检测，根据气相色谱信号峰面积与加入草酸根的量之间的对应关系得到一条标准曲线；

（3）样品预处理：将待测样品研磨成均浆或粉末，然后加入盐酸在加热条件下进行抽提，冷却后用去离子水定容，取适量定容后的溶液进行离心，其上层澄清液用0.22μm滤膜过滤得到预处理后样品；

（4）样品检测：取适量预处理后样品，将其用顶空进样器加入至已密封的且装有溴酸钠溶液和硫酸溶液的顶空样品瓶中，将准备好的顶空样品瓶放置于样品台上，然后进行顶空-气相色谱检测，记录下样品的气相色谱峰面积；

（5）结果计算：将步骤（4）所得气相色谱峰面积与步骤（2）标准曲线进行比较，通过计算得到样品中草酸的含量。

2.根据权利要求1所述的测定食品或蔬菜中草酸含量的方法，其特征在于所述容量瓶为1000mL容量瓶。

3.根据权利要求1所述的测定食品或蔬菜中草酸含量的方法，其特征在于：步骤（1）中所述草酸钠标准溶液的浓度为0.01~0.05mol/L。

4.根据权利要求1所述的测定食品或蔬菜中草酸含量的方法，其特征在于：步骤（2）中所述加入的溴酸钠水溶液浓度为0.5~1.5mol/L，体积为1.0~3.0mL，硫酸水溶液浓度为1.0~2.0mol/L，体积为1.0~2.0mL。

5.根据权利要求1所述的测定分析方法，其特征在于：步骤（2）中所述加入的草酸标准溶液的体积为0.0~0.6mL。

6.根据权利要求1所述的测定食品或蔬菜中草酸含量的方法，其特征在于：步骤（2）和（4）中所述的顶空进样器的操作条件为：进样器加热炉温度50~80℃；顶空瓶在烘箱中的平衡时间5.0~20.0min。

7.根据权利要求1所述的测定食品或蔬菜中草酸含量的方法，其特征在于：步骤（2）和（4）中气相色谱的操作条件为：柱温为40~70℃；载气为高纯氮气，其流速为3.0~3.5mL/min；检测器为热导检测器（TCD），检测器温度为200~250℃。

8.根据权利要求1所述的测定食品或蔬菜中草酸含量的方法，其特征在于：步骤（3）中所述盐酸浓度为1.0~3.0mol/L，预处理温度为80~100℃，反应时间为20~60min，离心转速为5000~10000r/min，离心时间为10~30min。

9.根据权利要求1所述的测定食品或蔬菜中草酸含量的方法，其特征在于：步骤（4）中所述适量预处理后样品的体积为0.5~2.0mL。

10.根据权利要求1所述的测定食品或蔬菜中草酸含量的方法，其特征在于：步骤（5）中所述草酸含量的计算公式为：

公式中，C为由标准曲线得到的预处理后样品中草酸的含量；V为步骤（3）样品抽提定容后的溶液总体积；m为待测样品绝干重量，当待测样品为溶液时，m由待测样品体积V₁代替。