[发明专利]采用新技术从甘草废渣中提取高纯度光甘草定的方法有效

专利信息
申请号: 201210501850.0 申请日: 2012-11-29
公开(公告)号: CN103848841A 公开(公告)日: 2014-06-11
发明(设计)人: 张伟;张术 申请(专利权)人: 陕西华泰生物精细化工有限公司
主分类号: C07D493/04 分类号: C07D493/04
代理公司: 云南派特律师事务所 53110 代理人: 岳亚苏
地址: 710054 陕西省西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 采用 新技术 甘草 废渣 提取 纯度 方法
【权利要求书】:

1.一种采用新技术从甘草废渣中提取高纯度光甘草定的方法,其特征在于:它以废弃的甘草渣为原料,经过提取、去杂质和吸附的工艺流程,最后得光草甘定成品。

2.根据权利要求1所述的采用新技术从甘草废渣中提取高纯度光甘草定的方法,其特征在于:所述的提取工艺流程采用由甲醇、丙酮、氯仿、乙酸乙酯两两混合的混合溶剂进行提取。

3.根据权利要求2所述的采用新技术从甘草废渣中提取高纯度光甘草定的方法,其特征在于:所述混合溶剂为甲醇和乙酸乙酯按体积比3-10:90-97混合而成或由氯仿和甲醇按体积比5-15:85-95混合而成或由丙酮和氯仿按体积比5-15:85-95混合而成。

4.根据权利要求3所述的采用新技术从甘草废渣中提取高纯度光甘草定的方法,其特征在于:所述的提取工艺流程采用两次提取:第一次提取,提取物与混合溶剂重量比为1:3-6,提取2.5-4h,提取时使物料在动态下进行提取,提取完成后,将溶液过滤,得第一次提取液;然后加入第二次提取溶剂,这次的提取物与混合溶剂重量比为1:3-6,提取1.5h-3h,提取完成后,将溶液过滤,得第二次提取液。

5.根据权利要求1所述的采用新技术从甘草废渣中提取高纯度光甘草定的方法,其特征在于:所述的去杂质的工艺流程分为浓缩加水分离除杂质和酸碱溶解分离除杂质:

其中浓缩加水分离除杂质是合并提取工艺流程中的两次提取液进行浓缩,在浓缩液体积减少到浓缩前液体的40-60%时,向余下的浓缩液中加入纯水,继续浓缩,直到浓缩液中的溶剂全部被回收,然后将浓缩液趁热过滤,液体为杂质;

其中酸碱溶解分离除杂质是将过滤下来的固体物放入带搅拌器的反应釜中,按固体重量的8-15倍加入纯水升温,温度控制在50-70℃,并随之加入5-15%浓度的NaOH溶液,PH值控制在10-11之间,停止加NaOH溶液,继续搅拌反应釜1-2小时后,停止反应釜,放置2-4小时降温,过滤溶液,固体为杂质;液体再放入另一反应釜设备中,在搅拌下随之加入5-15%浓度的HCl溶液,控制PH值在1-2之间后停止加入HCl溶液,继续搅拌反应釜1-2小时,停止反应釜,放置1-2小时,过滤液体,液体为杂质;重复上述酸碱溶解分离除杂质工艺,其中加入NaOH溶液的PH值控制在9.5-10.5之间,而加入HCI溶液的PH值控制在1.5-2.5之间,最后过滤液体,液体为杂质。

6.根据权利要求5所述的采用新技术从甘草废渣中提取高纯度光甘草定的方法,其特征在于:所述浓缩加水分离除杂质时,加入纯水的量为浓缩液在浓缩前总体积的70%-90%。

7.根据权利要求1所述的采用新技术从甘草废渣中提取高纯度光甘草定的方法,其特征在于:所述的吸附工艺流程为将除杂质后得到的固体用高浓度的乙醇全部溶解,加入乙醇量为固体重量的1.5-5倍,溶解后的溶液,再加入纯水,加入纯水量为乙醇重量的7.5-25倍,然后用大孔吸附树脂,树脂吸附饱和后,用清水洗涤,再用60-80%浓度的乙醇溶剂进行解吸,洗脱吸附在树脂上的光甘草定,将解吸后的液体经过浓缩、干燥,得浅黄色光甘草定固体粉末。

8.根据权利要求7所述的采用新技术从甘草废渣中提取高纯度光甘草定的方法,其特征在于:所述高浓度的乙醇为85-95%的乙醇。

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