[发明专利]一种纤维素复合溶剂体系及其应用有效

专利信息
申请号: 201210496602.1 申请日: 2012-11-28
公开(公告)号: CN102964606A 公开(公告)日: 2013-03-13
发明(设计)人: 余木火;黎欢;张玥;李欣达;李海峰 申请(专利权)人: 东华大学
主分类号: C08J3/05 分类号: C08J3/05;C08L1/02;D01F2/02
代理公司: 上海泰能知识产权代理事务所 31233 代理人: 黄志达
地址: 201620 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 纤维素 复合 溶剂 体系 及其 应用
【说明书】:

技术领域

本发明属于一种纤维素溶剂及其应用领域,特别涉及一种纤维素复合溶剂体系及其应用。

背景技术

据专家预测,地球上的石油资源到21世纪中期将会用尽,石油资源的日益短缺,同时由其引起的全球环境污染问题日益受到关注和重视。进入21世纪,科学与技术已趋向可再生的原料以及环境友好、可持续发展的方法和过程。纤维素(Cellulose)是自然界中广泛存在的可再生资源,这种可持续发展的可再生资源的开发和应用愈来愈受到关注。地球上每年经光合作用生产的植物为5000亿吨,其中可利用的植物资源约为2000亿吨。目前,纤维素资源与纺织、轻工、化工、国防、石油、医药、生物技术、环境保护和能源等部门息息相关,被广泛应用于造纸、纤维膜、聚合物和涂料等纤维素材料的生产。

然而,纤维素的结构有2个明显的特点:(1)分子间和分子内具有强氢键作用;(2)纤维素纤维的局部具有规整的结晶序列。这两点使纤维素的溶解成为一大难题,要充分挖掘纤维素的应用性能,纤维素的溶解是瓶颈之一。纤维素材料的加工成型及应用都离不开溶解。纤维素应用中,铜氨纤维和粘胶纤维已有一百多年的历史,其工艺冗长、生产复杂、耗能和操作费用都比较高,并造成严重的环境污染。新型工艺包括离子液体溶剂体系纺丝工艺、有机溶剂溶剂体系纺丝工艺、NaOH稀碱溶液湿纺技术。其中比较引人注目的是90年代的NaOH稀碱溶液湿纺技术,利用廉价的NaOH稀碱、尿素、硫脲组合成的溶剂体系,在低温条件下能够有效的溶解纤维素,降低了能耗,解决了环境污染问题,具有广阔的研究前,但是目前获得纤维素含量高的纤维素溶液和防止纤维素溶液凝胶化成为阻碍纤维发展的两大问题。

目前国内外对纤维素溶解的研究非常多,各种体系的纤维素溶解体系都有研究。2008年5月28日公布的中国专利200710123930.6公开了一种再生纤维素纺丝原液及其溶剂和制备方法,溶剂包括非质子传递极性溶剂10%~70%和NMMO水合物30%~90%,这个溶剂体系降低了NMMO的用量,也降低了纤维素的降解,一定程度上解决了溶液熔点较高、粘度较高的问题,因此节约了生成成本,提高了成品的品质和物性。

中国专利200310111567.8公开了一种溶解纤维素的氢氧化锂和尿素组合物溶剂及用途,通过冷冻解冻的方法或者直接溶解纤维素并制备纤维素纤维素或者膜的方法,此方法虽然简单易行,但只能溶解纤维素溶液中纤维素的含固率比较低,无法达到工业上的要求,同时,LiOH价格昂贵,成本较高。

由此可见,纤维素的溶解及其应用领域正在一步步的向前进步,并取得了一系列的成果。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种纤维素复合溶剂体系,使用该复合溶剂体系能方便的配制纤维素纺丝原液;能够在低温高剪切的条件下,有效的溶解纤维素,溶剂体系无毒无挥发性,回收简易,对环境污染小,这将使得纤维素作为一种可再生的能源物质而得到广泛的应用。

本发明的一种纤维素复合溶剂体系,组分和质量百分含量为:

NaOH 6~12%;

尿素 4%~15%;

硫脲 4%~15%;

ZnO 0.5~3%;

聚丙烯酰胺 1~3%;

H2O 52%~84%。

本发明的一种纤维素复合溶剂体系的应用,该纤维素复合溶剂体系用于配制纤维素纺丝原液,具体步骤为:

(1)将纤维素粉末烘干,将纤维素粉末含水量降低到50ppm~100ppm;

(2)将双螺杆挤出机的控温系统开启,同时开动冷冻机,将温度调到所需要的温度,进行预冷冻;

(3)按照复合溶剂的配方分别加入所需的组分,搅拌均匀得到透明的复合溶剂;

(4)将干燥的纤维素粉末加入到透明的溶液中,搅拌得到均匀的纤维素悬浮液;

(5)将配好的纤维素悬浮液添加到达到预定温度的双螺杆挤出机中,调节双螺杆转速,使纤维素悬浮液稳定的进入双螺杆挤出机,经过低温高剪切过程迅速溶解在该复合溶剂中,得到稳定的均匀的纤维素纺丝原液,保存。

所述步骤(1)中的纤维素粉末的聚合度为500~1000。

所述步骤(1)中的烘干温度为60~75℃。

所述步骤(2)中的双螺杆挤出机各段温度不同,需要有不同的控温器控制。

所述步骤(3)中的纤维素溶液中纤维素所占的质量分数为7%-20%。

所述步骤(4)中纤维素溶于复合溶剂中后要进行搅拌的时间为10-15min。

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