[发明专利]质谱离子调谐方法有效
申请号: | 201210494829.2 | 申请日: | 2012-11-29 |
公开(公告)号: | CN102983055A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 张进伟;郑利武;任焱;冯红年;陈生龙;顾海涛 | 申请(专利权)人: | 聚光科技(杭州)股份有限公司 |
主分类号: | H01J49/42 | 分类号: | H01J49/42 |
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地址: | 310052 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 离子 调谐 方法 | ||
技术领域
本发明涉及质谱分析,特别涉及质谱离子调谐方法。
背景技术
在线质谱根据不同物质质荷比不同进行分离及检测,完成对被测物质的定量分析。其核心部分主要包含离子源,四极杆质量过滤器,检测器和控制模块等几部分,由于在线分析的需要,因此要求仪器必须满足以下几点:
1、长期稳定运行,减少人工维护;
2、对于被测组分定量准确,且长期稳定性要好;
目前存在的问题
1、仪器容易污染,污染后要求手动清洁,增加了人工维护成本;
2、对于痕量组分的定量稳定性较差。
发明内容
为了解决上述现有技术方案中的不足,本发明提供了一种质谱离子调谐方法,实现了质谱仪具有检测精度高、稳定性好、维护周期长、维护成本低等优点。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种质谱离子调谐方法,所述调谐方法包括离子过滤调谐,所述离子过滤调谐包括以下步骤:
(B1)向质谱仪中通入待测对象中没有的背景气体,分别获得对应于所述待测对象中各组分S1、S2、、、SN的离子信号噪声强度I01、I02、、、I0N,所述N为大于2的正整数;
(B2)在所述质谱仪的分析过程中,获得待测对象中各组分S1、S2、、、SN的离子信号强度I11、I12、、、I1N,进一步获得信噪比i=1、2、、、N;
(B3)若Ni>N0,N0为设定值,经过分析获得所述各组分的含量;
若Ni≤N0,则调高该信噪比对应的离子的过滤时间,并进入所述步骤(B2)。
根据上述的调谐方法,可选地,在所述步骤(B3)中,若Ni≤N0,且过滤时间已经是最高过滤时间,则所述调谐方法进一步包括离子电离调谐,所述电离调谐包括以下步骤:
(A1)选择参考气体,将所述参考气体通入质谱仪,获得对应于所述参考气体的离子信号强度I0;
(A2)在测量过程中,将所述参考气体通入质谱仪,获得对应于所述参考气体的离子信号强度I1;
(A3)若所述I1≥K·I0,K为设定的常数,进入步骤(B2));
若所述I1<K·I0,增大所述质谱仪的离子源电极的工作电压及灯丝工作电流,并持续一段时间,进入步骤(A2);
根据上述的调谐方法,可选地,若(A2)、(A3)间循环超过设定次数,且I1<K·I0,此时,增大所述灯丝的工作电流并保持该电流,进入步骤(A2)。
根据上述的调谐方法,可选地,在所述步骤(A3)中,若所述灯丝的工作电流达到最高工作电流,且I1<K·I0时,提示报警。
根据上述的调谐方法,可选地,在所述步骤(A1)中设定检测周期,当到所述检测周期时,启动所述步骤(A2)。
根据上述的调谐方法,可选地,在所述步骤(A3)中,若所述I1≥K·I0,增大所述质谱仪的离子源电极的工作电压及灯丝工作电流,并持续一段时间。
与现有技术相比,本发明具有的有益效果为:
1、离子电离调谐功能使样气离子化更加稳定,确保离子信号稳定。
2、离子电离调谐功能使离子源连续工作寿命更长,减少人为干扰。
3、离子过滤调谐功能使质谱仪在检测过程中长期维持较高的信噪比,扫描时间短,初始设定的扫描时间短,假如信噪比不能满足要求,再逐步增加扫描时间,可见,扫描时间保持在满足信噪比要求下的最小。
4、在两种调谐方式的相互作用下,质谱仪对分析速度和分析稳定性达到最优化,在确保分析稳定性的前提下使质谱分析效率更高。
5、此调谐功能使质谱仪更加适合现场多流路,多组分同时测量(测量速度最优,因此适合多流路循环检测,测量信号更稳,适合多组分同时测量)
附图说明
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