[发明专利]一种表面改性纳米氢氧化镁的制备方法

说明书

技术领域：

本发明技术方案涉及一种阻燃剂的制备方法，具体涉及一种表面改性纳米氢氧化镁的制备方法。

背景技术：

氢氧化镁和氢氧化铝是最常用的无机阻燃剂，但是氢氧化镁的分解温度要比氢氧化铝高100℃左右，而且在燃烧过程中分解生成的氧化镁成炭效果要显著优于由氢氧化铝分解产生的氧化铝。因此，氢氧化镁非常适用于耐温等级要求高的阻燃材料。纳米氢氧化镁虽然具有比表面积大，阻燃效率比较高等优点，但是其表面含有大量强极性羟基基团，在高分子材料中分散性差，容易团聚；同时由于填充量大，材料的力学性能和加工流动性均受到严重影响。因此，需要对纳米氢氧化镁进行表面改性处理来提高纳米氢氧化镁与高分子材料的相容性和加工流动性。

磷酸酯类化合物本身具有一定的阻燃效果，且与氢氧化镁具有一定的阻燃协效作用，但是存在表面改性效果不理想的缺陷。端胺基多羟醇酯化合物由于自身具有较多官能团，对氢氧化镁等无机填料具有良好的包覆效果。本发明通过首先采用磷酸酯类化合物对纳米氢氧化镁进行第一层表面改性处理来提高阻燃效率，然后采用端胺基多羟醇酯化合物进行第二层表面改性处理来提高与高分子材料的相容性，以达到同时提高其阻燃效率和相容性的效果。

发明内容：

为解决为了解决现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提供表面改性纳米氢氧化镁的制备方法。

本发明的目的是这样实现的：

首先90-120℃下在高速搅拌机内对纳米氢氧化镁进行搅拌预热30-40分钟，然后采用磷酸酯类化合物溶液以高压喷雾形式加入纳米氢氧化镁中，在100-120℃下搅拌1-2小时，将有机溶剂蒸发去除；最后采用端胺基多羟醇酯溶液通过高压喷雾方式加入磷酸酯化合物表面处理好的纳米氢氧化镁中，在100-120℃下搅拌1-2小时，将有机溶剂蒸发去除。

所述的氢氧化镁：磷酸酯化合物：端胺基多羟醇酯的质量比为100：（1-3）：（0.5-2）。

所述的高速搅拌机搅拌速率为1000-3000转/分钟。

所述的氢氧化镁粒径在10-500nm。

所述的磷酸酯类化合物为磷酸三苯酯，磷酸三壬基苯酯，四苯基双酚A二磷酸酯中的一种；所述的溶剂为无水乙醇，丙酮，四氯甲烷，乙酸乙酯或乙酸丁酯中的一种；磷酸酯化合物质量分数为5-15%。

所述的端胺基多羟醇酯型号为南京朗科化工有限公司LK-G02FX；所述的溶剂为无水乙醇，丙酮，四氯甲烷，乙酸乙酯或乙酸丁酯中的一种；端胺基多羟醇酯质量分数为15-20%。

相对于现有技术，本发明的有益效果具体体现为：

1、本发明制备的纳米氢氧化镁极性低，活化率高于98%，吸油值低于35ml/100g。

2、本发明制备的纳米氢氧化镁与高分子材料相容性好，阻燃效率高，可显著改善高分子复合材料的力学性能、加工流动性和氧指数。

3、本发明具有很高的性价比，可应用于高端高耐温等级阻燃产品降低成本。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述。

实施例1：

将1.5公斤磷酸三苯酯加入10公斤无水乙醇中超声搅拌均匀，将1公斤端胺基多羟醇酯LK-G02FX加入8公斤无水乙醇中超声搅拌均匀。将100公斤纳米氢氧化镁加入高速搅拌机中110℃搅拌预热30分钟。首先将11.5公斤磷酸三苯酯溶液以高压喷雾的方式在顶部缓缓加入纳米氢氧化镁中，在120℃搅拌2小时，蒸去有机溶剂。然后将9公斤端胺基多羟醇酯LK-G02FX溶液以高压喷雾方式在顶部缓缓加入，120℃下搅拌1.5小时，蒸去有机溶剂，得到高阻燃表面改性纳米氢氧化镁。

实施例2：

将1公斤磷酸三苯酯加入9公斤无水乙醇中超声分散均匀，将2公斤端胺基多羟醇酯LK-G02FX加入8公斤无水乙醇中超声分散均匀。将100公斤纳米氢氧化镁加入高速搅拌机中120℃搅拌预热40分钟。首先将10公斤磷酸三苯酯溶液以高压喷雾的方式在顶部缓缓加入纳米氢氧化镁中，在120℃搅拌1.5小时，蒸去有机溶剂。然后将10公斤端胺基多羟醇酯LK-G02FX溶液以高压喷雾方式在顶部缓缓加入，120℃下搅拌2小时，蒸去有机溶剂，得到高阻燃表面改性纳米氢氧化镁。

实施例3：