[发明专利]强酸性阳离子交换树脂的生产方法

说明书

技术领域                        

本发明属于一种离子交换树脂的制备方法，具体是一种强酸性阳离子交换树脂的生产方法。

背景技术

阴、阳离子交换树脂广泛地用于水处理、物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化剂等领域。虽然目前的阴、阳离子交换树脂的交换容量得到了有效的提高，但孔径分布不均，小孔比例过大，交换速度低。交换容量不足等问题，满足不了客户的要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种强酸性阳离子交换树脂的生产方法，本发明通过水相的改进，使得分散性、悬浮性提高，进而达到增加离子交换树脂的交换容量，孔径分布均匀的效果。

本发明的技术方案如下：

阳离子交换树脂的生产方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）、一次聚合制备A球，包括以下步骤：

称取下列重量份的水相原料，将水相升温至40-50℃，充分搅拌；

去离子水   500-600

聚乙烯醇   50-55

乙二胺   15-20

氯化钠    40-45

过硫酸钠    1-2

用草酸调PH为6.8-7.2

称取下列重量份的油相原料，加入到水相中；

苯乙烯          460-470

二乙烯苯         30-40

二茂铁           15-20

过氧化苯甲酰      1-2

偶氮二异丁腈       2-3

以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；

在76-80℃下保温3-4h，再经过20-40分钟升温至95±1℃保温5-6h；

用热水洗球数遍至水清澈为止；

抽干水，烘干，分筛制得A球。

（2）、二次聚合制备B料，包括以下步骤：

称取下列重量份的原料，混合好后，静置3-4h；

A球           180-220

苯乙烯         180-190

去离子水        120-130

二乙烯苯       13-15

偶氮二异丁腈     1-3

开动搅拌，以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；

在76-79℃下保温3-4h，再经过20-40分钟，升温至95±1℃保温5-6h；

用热水洗球数遍至水清澈为止；

抽干水，烘干，分筛制得B料；

（3）、磺化反应制备树脂

称取下列重量份的原料，向反应釜中加入硫酸，再加入B料，搅拌均匀后加入其它原料；

B料        600-650Kg

硫酸（以浓度90%~95%计）     1800-2100L

二氯乙烷     230-260L

乙酸乙酯      30-35 Kg

200# 溶剂油    50-55 Kg

缓慢升温，用2-3h时间将温度升至79℃±1，保温反应7-8h；

用2-3h时间升温至82-86℃保温反应3-4h；

以4-5℃/小时的速度升温至112-116℃，减压蒸馏2-3h；

降温至45℃以下放料。

本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布不均，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m²/g 以上，大于2nm 的中孔比例大于50％，全交换容量达到5.5mmol/g。

具体实施方式

强酸性阳离子交换树脂的生产方法，包括以下步骤：

（1）、一次聚合制备A球，包括以下步骤：

称取下列重量（公斤）的水相原料，将水相升温至40-50℃，充分搅拌；

去离子水   500

聚乙烯醇   50

乙二胺   15

氯化钠    40

过硫酸钠    1

用草酸调PH为中性

称取下列重量（公斤）的油相原料，加入到水相中；

苯乙烯          460

二乙烯苯         30

二茂铁           15

过氧化苯甲酰      1