[发明专利]一种高振实密度钛酸锂材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钛酸锂的制备方法，尤其是一种高振实密度钛酸锂材料的制备方法。

背景技术

尖晶石Li₄Ti₅O₁₂是一种“零应变”插入材料，在锂离子嵌入脱出的过程中晶体结构能够保持高度的稳定性，而使其具有优良的循环性能和平稳的放电电压。Li₄Ti₅O₁₂具有相对较高的电极电势(1.55Vvs.Li/Li+)，使得该材料能够在大多数液体电解质得稳定电压区间中使用，从而避免了电解液分解现象或保护层(膜)的生成。Li₄Ti₅O₁₂在充电到尖晶石结构和岩盐结构两相区时电压出现平台，利用这一点可作为充电结束的指示，解决了碳负极存在的安全隐患问题。尽管Li₄Ti₅O₁₂的理论容量只有175mAh/g，但由于其可逆锂离子脱嵌比例接近100％，故其实际容量一般保持在150～160mAh/g，并集中在平台区域。Li₄Ti₅O₁₂在常温下的化学扩散系数比碳负极材料大1个数量级，充放电速度很快。Li₄Ti₅O₁₂与商品化的碳负极材料相比，通常具有更好的电化学性能和安全性；与合金类负极材料相比，更容易制备，成本更低。随着新能源汽车的逐渐普及，Li₄Ti₅O₁₂材料必将以其近乎完美的安全性能和超长的循环性能取代石墨，成为动力电池负极材料的主流产品。但是Li₄Ti₅O₁₂的导电性较差、振实密度较低等缺点都限制了该材料的使用。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种振实密度高、倍率性能好的球形钛酸锂的制备方法。

本发明的技术方案是：一种高振实密度钛酸锂材料的制备方法，包括以下步骤：

a)以质量比Li∶Ti∶C＝0.1～0.2∶1∶0～6的比例混合锂化合物、钛化合物、提供碳源的物质，以去离子水为介质，进行球磨混料；

b)将球磨好的浆料进行喷雾干燥；

c)将干燥后的粉料在惰性气氛下高温煅烧，得到球形钛酸锂材料。

本发明的特征和进一步的改进在于：

所述步骤a)在进行球磨混料之前并加入分散剂。

所述的分散剂是无水乙醇、异丙醇或丙酮。

所述锂化合物为碳酸锂、氢氧化锂或氧化锂。

所述的钛化合物为二氧化钛、三氯化钛、或偏钛酸。

所述的提供碳源的物质为Super-P、葡萄糖、蔗糖或抗坏血酸。

所述步骤a)的球磨时间是1-10小时。

所述步骤b)喷雾干燥的进口温度为100～250℃，出口温度为80～150℃。

所述步骤b)喷雾干燥时的气体压力为0.1～0.5MPa。

所述步骤c)的煅烧温度为600～1000℃，煅烧时间为10～30小时。

本发明的技术效果是：通过采用水基浆料喷雾干燥的方法，避免了酒精体系浆料干燥过程中的安全隐患和环境问题，可得到球形度好、流动性强、粒径分布均匀的混合粉料。该粉料经高温处理后即可得到振实密度高、倍率性能好的球形钛酸锂材料。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细说明。

图1是实施例2制备材料的电镜图片。

图2是实施例2制备材料的电性能图。

图3是实施例2制备材料的XRD图。

具体实施方式

比较例1：

将碳酸锂39.41g、二氧化钛100g、葡萄糖8.26g混合，加入无水乙醇，在行星式球磨机上球磨4h，形成混合物。将该混合物置于85℃烘箱中烘干。干燥后的混合物板结，在800℃氮气气氛炉中烧结20小时，得到粉末状尖晶石钛酸锂。样品经过测试，振实密度仅为0.76g/cm³。