[发明专利]一种甲基苯基乙烯基硅树脂的制备方法

权利要求书

1.一种甲基苯基乙烯基硅树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

a、先将100.0~250.0重量份有机溶剂、50.0~200.0重量份去离子水和0.1~10.0重量份强酸混合搅拌，然后在35~45℃搅拌条件下，1~2h内滴加由50.0~200.0重量份二官能烷氧基硅烷、100.0~300.0重量份三官能烷氧基硅烷、10.0~80.0重量份单官能烷氧基硅烷和10.0~50.0重量份四乙氧基硅烷组成的混合物进行水解反应，再升温回流，得到混合液；

b、将步骤a得到的混合液静置冷却至室温，然后分离出混合液中的有机层，并用去离子水将有机层洗涤至中性，再向分离后的有机层加入有机层质量0.05~0.5%量的碱性催化剂，升温共沸回流一段时间，得到共沸回流液；

c、将步骤b得到的共沸回流液冷却至50℃以下，再加入回流液质量5~15%量的固体酸性中和剂搅拌中和，过滤，真空脱除有机溶剂和低沸物，即得甲基苯基乙烯基硅树脂。

2.根据权利要求1所述的一种甲基苯基乙烯基硅树脂的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯、四氢呋喃、异丙醇、正丁醇和石油醚中的一种或两种以上，所述有机溶剂的用量为二官能烷氧基硅烷、三官能烷氧基硅烷、单官能烷氧基硅烷和四乙氧基硅烷混合物总量的0.1~2.0倍，所述去离子水的用量为理论水解所述二官能烷氧基硅烷、三官能烷氧基硅烷、单官能烷氧基硅烷和四乙氧基硅烷混合物所需水量的1.1~2.0倍。

3.根据权利要求1所述的一种甲基苯基乙烯基硅树脂的制备方法，其特征在于所述的强酸为浓硫酸、浓盐酸、硝酸、强酸阳离子树脂、三氟甲基磺酸中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种甲基苯基乙烯基硅树脂的制备方法，其特征在于所述的二官能烷氧基硅烷为甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的一种甲基苯基乙烯基硅树脂的制备方法，其特征在于所述的三官能烷氧基硅烷为苯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的一种甲基苯基乙烯基硅树脂的制备方法，其特征在于所述的单官能烷氧基硅烷为甲基二苯基乙氧基硅烷、甲基二苯基甲氧基硅烷、二甲基乙烯基甲氧基硅烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷、α,ω-二乙烯基硅油、α,ω-三硅甲基乙烯基硅油、α,ω-二甲基苯基乙烯基硅油、α,ω-三硅苯基乙烯基硅油、六甲基二硅氧烷、十甲基四硅氧烷、1,3-二甲基四苯基二硅氧烷、α,ω-二乙烯基聚硅氧烷、α,ω-三硅甲基聚硅氧烷、α,ω-二甲基苯基硅基聚硅氧烷、α,ω-三硅苯基聚硅氧烷中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的一种甲基苯基乙烯基硅树脂的制备方法，其特征在于所述的碱性催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化铯、氢氧化锂、四甲基氢氧化铵、氢氧化钾碱胶、四甲基氢氧化铵碱胶中的一种。

8.根据权利要求1所述的一种甲基苯基乙烯基硅树脂的制备方法，其特征在于所述的固体酸性中和剂为强酸阳离子树脂和酸性白土中的一种或两种。

9.根据权利要求1所述的一种甲基苯基乙烯基硅树脂的制备方法，其特征在于所述步骤a中有机溶剂、水与强酸的混合搅拌时间为0.5~4h，回流温度为65~80℃，时间为2~8h，所述步骤b中混合液的共沸回流温度为120~150℃，回流时间为2~10h。

10.根据权利要求1所述的一种甲基苯基乙烯基硅树脂的制备方法，其特征在于所述步骤c中真空脱除有机溶剂和低沸物的真空度为-0.075~-0.096MPa，温度为150~200℃，真空脱除时间为1~3h。