[发明专利]一种钯含量检测方法

说明书

技术领域

本发明属于光谱分析技术领域，特别涉及利用分光光度法检测钯含量的方法。

背景技术

目前对钯含量的检测方法有多种，电感耦合等离子体光谱分析法（ICP法），原子吸收光谱法(AAS)，丁二酮肟析出-EDTA络合滴定法，氯化亚锡-丙酮-碘化钾单波长分光光度法等。

电感耦合等离子体光谱分析法和原子吸收光谱法：使用的仪器价格高达数十万，一次性投入大，消耗备品和气体，分析成本高，测定时要先分离其它干扰元素，过程复杂，不分离时其它元素干扰测定，影响结果的准确。

丁二酮肟析出-EDTA络合滴定法：只适用于钯浓度较高的溶液，而且测定中要用三氯甲烷，其有污染，且是国家管控物资。

氯化亚锡-丙酮-碘化钾：这是一个比较成熟的方法。但是，要先分离其它干扰元素，如铂、铑，然后才能测定。这种方法，分离步骤多，过程复杂，产生的误差大，同样影响测定结果的准确。

发明内容

本发明根据现有技术的不足公开了一种分光光度法测定钯的方法。本发明要解决的问题是提供一种快速、方便、准确对钯含量利用分光光度进行检测的方法。

本发明通过以下技术方案实现：

分光光度法测定钯，包括：

待检测液制备，准确称取待测物溶解，分别移取上述溶解液和相同体积的空白对比液于两个25ml容量瓶中，并分别同时加5ml浓度为(1+6)的盐酸，摇匀后，缓慢加入1.0ml浓度为0.5mol/L氯化亚锡溶液并同时轻轻摇匀，用浓度为(1+6)的盐酸稀释至刻度，摇匀待用；

吸光度测定，上述待检测液放置15分钟，用1cm比色皿，于波长635nm处测量试液吸光度A；

标准制定，与制备待检测液相同的方法制备不同浓度的钯标准溶液，并制作标准曲线，计算标准曲线回归方程的斜率k和截距b；

计算，根据下列方程计算钯量：m=kA+b，其中m是钯量。

本发明钯最佳检测范围钯量m：0-500μg。即在进行分光光度法检测时，钯在检测溶液中的最佳总量是0-500μg/25ml，如实际检测物中含量高，可通过按比例稀释的方法稀释后检测。

本发明对待测物中含有干扰成分铂或铑或同时含有铂和铑具有很好的检测准确率。

本发明利用在盐酸介质中，钯(II)（二价钯离子）与氯化亚锡形成绿色络合物，在波长635nm处测定吸光度，经试验证明：同样条件下铂和/或铑在波长635nm处吸光度不影响检测。

本发明利用同样条件，使用钯标准物质制作标准曲线，计算标准曲线回归方程的斜率和截距；以测定钯量。对在波长635nm处吸光度不影响检测的其他干扰物质可应用上述检测方法检测钯量。

本发明有益性：本发明实现了在检测物中有铂、铑等不影响波长635nm处吸光度的物质时，可以不分离铂、铑等物质而直接测定，过程简单、快捷；抗铂、铑等干扰能力强，适量铂、铑等的存在，对测定结果影响小，特别适用于催化转化器生产过程中测定；测定钯的含量高，可达500μg；与己有的氯化亚锡-丙酮-碘化钾分光光度法比较，氯化亚锡用量也仅有1/10，无须使用昂贵的碘化钾、国家管控的丙酮，减少了污染，节省了检验成本。

附图说明

图1是实验得到的钯标准曲线。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明进行进一步的描述，本实施例只用于对本发明进行进一步的说明，但不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员可以根据上述本发明的内容作出一些非本质的改进和调整属于本发明保护的范围。

分光光度法测定钯，包括：

待检测液制备，准确称取待测物溶解，分别移取上述溶解液和相同体积的空白对比液于两个25ml容量瓶中，并分别同时加5ml浓度为(1+6)的盐酸，摇匀后，缓慢加入1.0ml浓度为0.5mol/L氯化亚锡溶液并同时轻轻摇匀，用浓度为(1+6)的盐酸稀释至刻度，摇匀待用；

吸光度测定，上述待检测液放置15分钟，用1cm比色皿，于波长635nm处测量试液吸光度A；

标准制定，与制备待检测液相同的方法制备不同浓度的钯标准溶液，并制作标准曲线，计算标准曲线回归方程的斜率k和截距b；

计算，根据下列方程计算钯量：m=kA+b，其中m是钯量。

钯最佳检测范围钯量m：0-500μg。即在进行分光光度法检测时，钯在检测溶液中的最佳总量是0-500μg，如实际检测物中含量高，可通过按比例稀释的方法稀释后检测。

实施例1

钯标准曲线的制作：