[发明专利]一种表面氨基化Fe3O4纳米粒子及其制备方法与应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种表面氨基化Fe₃O₄纳米粒子及其制备方法与应用。

背景技术

苯砷酸是使用的较为普遍的一类饲料添加剂，属于非营养性促生长与保健抗生素，可以利用化学方法进行合成，将苯砷酸加入到饲料中可以起到非常好的杀菌和抑菌的效果。苯砷酸有多种形态，其中包括对氨基苯砷酸（APAA）、对羟基苯砷酸（p-HPAA）、对硝基苯砷酸（NPAA）、对酰胺基苯砷酸（AAPAA）及洛克沙砷（Rox）等。

磁性Fe₃O₄纳米粒子在砷的富集过程当中有着极为广泛的应用。吴少雄，邢志等人利用磁性Fe₃O₄纳米粒子选择性富集水中的砷，在pH 2-10的范围内，Fe₃O₄可以定量富集As(V)，As(III)，MMA及DMA，线性范围为0.063mg/L-20mg/L，检出限0.0189mg/L，相对标准偏差1.27%，加标回收率为100.3%-104.8%。Saidur Rahman Chowdhury等用混合的磁铁矿-赤铁矿纳米粒子来提取水样中的砷和铬，结果表明在一定的pH条件下砷和铬的提取率为96%-99%，pH=2时，对于初始浓度为1.5mg/L的As(III)和As(V)吸附量分别为3.69mg/g和3.71mg/g，对于初始浓度1mg/L的Cr(VI)吸附量为2.4mg/g，这样看来磁铁矿-赤铁矿纳米粒子在酸性范围内对砷和铬具有非常好的吸附能力。

磁性Fe₃O₄纳米粒子的合成方法大体上有四种，其一为共沉淀法，即将FeCl₃·6H₂O，FeSO₄·7H₂O和(NH₂)₂CO溶解于二次蒸馏水中，用磁力搅拌器恒定搅拌10min得到混合溶液，将混合溶液置于具有逆流回流装置的烧瓶中，于90℃-95℃的温度下反应12h后冷却到室温，离心分离出产物，得到Fe₃O₄纳米棒。其二为水热法，将FeCl₃.6H₂O和聚乙二醇溶解于乙醇水溶液中，然后将溶液置于具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，并将联胺溶液缓慢加入，密封后在120℃的温度下反应12h，然后自然冷却到室温，分离、洗涤、干燥后得到了直径为20nm-25nm，长度为200nm～300nm的Fe₃O₄纳米棒。其三为模板法，将苯乙烯二乙烯基苯的聚合物分散在二氯乙烷溶液中，用97%的硫酸磺化得到模板，将模板浸入Fe²⁺溶液中，得到含有Fe²⁺的反应模板。将反应模板置于含有KOH和NaNO₃的溶液中，氧化后得到Fe₃O₄纳米棒。其四为有机还原法，将2mmol的乙酰丙酮铁混合在20ml的二苯醚的溶液中，加入10mmol的1,2-十六烷二醇，再加入6mmol的油酸，再加入6mmol的油胺，在氮气的环境下进行加热回流，进行30min，然后在室温下冷却，得到黑色的固体，然后用乙醇进行处理，黑色固体材料会沉淀下来，得到Fe₃O₄纳米粒子材料，所得材料可以用正己烷进行分散。这些方法都存在着不同的缺点，共沉淀法反应时间过长，水热法在于粒子的形态不是很好，模板法在于模板的制备过程较为复杂，有机相还原法在于产率较低。

发明内容

本发明的目的是提供一种表面氨基化Fe₃O₄纳米粒子及其制备方法与应用。

本发明提供的一种表面氨基化Fe₃O₄纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：

（1）在惰性气氛下，将FeCl₂和FeCl₃加入至氢氧化钠水溶液和盐酸水溶液的混合溶液中进行反应得到Fe₃O₄纳米粒子；