[发明专利]山银花提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及提取工艺，尤其是一种山银花提取方法。 

背景技术

山银花为忍冬科(Caprifoliaceae)忍冬属(Lonicera)忍冬Flos Lonicerae Confusae.植物的干燥花蕾，为中医常用药，具有清热解毒、凉风散热、抗病毒、保肝利胆的功能。几千年传统经验及近代药理实验和临床应用都证明山银花对于多种病菌有较强的抗菌作用和较好的治疗效果。 

以前的药典认为，山银花与金银花“性味与归经”、“功能与主治”以及“用法与用量”完全一致。对此，有关专家认为，“两种银花在临床应用时是可以相互替代的”、“国家《药典》对两种银花是一视同仁的，等同的，没有什么区别。 

但是，2005年版《药典》将金银花和山银花分列两项，因它们有很大的不同。金银花和山银花从来源、性状、成分等方面比照，有很大不同，在使用中应注意区别。 

目前，山银花提取物广泛用于加工各种山银花产品，而山银花提取物中主要的活性成分为绿原酸，别的药性成分还有黄酮类、挥发油等。如何提高山银花提取物中的绿原酸的含量则是一个难题。现在山银花通常的提取方法有水提法、醇提法及酶解法，提取获得的山银花提取物的绿原酸得率及浸膏得率，是判断提取工艺优劣的重要指标。 

发明内容

本发明的目的是：提供一种山银花提取方法，它获得的山银花提取物中，绿原酸得率及浸膏得率都非常理想。 

本发明是这样实现的：山银花提取方法，其特征在于：将干燥山银花切成1～3cm的段，加入提取溶剂中浸渍，然后进行回流提取；山银花粉末与提取溶剂的液料比为1：10～15，回流提取温度为55～95℃，提取次数为2～3次，每次提取时间为0.5～2小时；将提取物进行过滤后，合并滤液；再将滤液进行减压浓缩，将浓缩液进行干燥后，获得山银花提取物。 

在第一次提取前先冷浸0.5h，再进行加热回流提取。目的使山银花组织细胞膨胀, 易于有效成分浸出，从而获得更高的提取率。 

对滤液减压浓缩在真空度0.07MPa下进行，浓缩温度为50～85℃。 

将浓缩液进行干燥的方式为微波干燥、冷冻干燥、真空干燥或喷雾干燥。 

所述的提取溶剂为水或乙醇，乙醇的质量百分比浓度为50～80%。 

第一次回流提取的料液比为1：13～15，第二次回流提取及第三次回流提取的料液比均为1：10。 

为了进一步验证本发明的技术效果，特进行以下实验。 

1.1实验设计 

以绿原酸得率及浸膏得率为指标，优选出山银花提取的实验室最佳工艺。

材料、仪器和试剂

1.2.1材料

山银花原材料由贵州道真千山药业提供。

1.2.2仪器 

RE-2000A型旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）

RE-6000A型旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）

SHZ-95B型循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）

KA-1000A型台式离心机（上海安亭科学仪器厂）

SG8200HPT型超声波清理器（上海冠特超声仪器有限公司）

FA2004型电子天平（上海良平仪器仪表有限公司）

DGG-9246电热鼓风干燥箱（上海齐心仪器有限公司）

HH-S₂s数显恒温水浴锅（金坛市大地自动仪器厂）

BCD-525S型冰箱（青岛海尔）

DZF-6020型真空干燥箱（上海博讯实业有限公司）

安捷伦1260高效液相仪

1.2.3 试剂

绿原酸对照品（中国食品药品检定研究院）

木犀草苷对照品（中国食品药品检定研究院）

医用酒精（重庆川东化工集团有限公司）

蒸馏水（贵州大学生化工程中心）

乙腈（色谱纯）

1.3含量测量方法

样品中绿原酸及木犀草苷的含量均按《中国药典》2010年版山银花项下方法进行。

色谱条件：C18柱，乙腈－0.4%磷酸溶液（13：78）为流动相，检测波长327nm。 

计算方法

1.4.1浸膏得率

1.4.2绿原酸含量和绿原酸得率

绿原酸含量指的是浸膏干燥物中绿原酸的含量。

单因素考察