[发明专利]一种高抗氧化活性枸杞多糖的制备方法有效
| 申请号: | 201210476953.6 | 申请日: | 2012-11-22 |
| 公开(公告)号: | CN102936292A | 公开(公告)日: | 2013-02-20 |
| 发明(设计)人: | 张民;王芳 | 申请(专利权)人: | 天津科技大学 |
| 主分类号: | C08B37/00 | 分类号: | C08B37/00 |
| 代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 王来佳 |
| 地址: | 300457 天津市滨*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氧化 活性 枸杞 多糖 制备 方法 | ||
1.一种高抗氧化活性枸杞多糖的制备方法,其特征在于:在制备过程中枸杞子经超细粉碎前处理。
2.根据权利要求1所述的高抗氧化活性枸杞多糖的制备方法,其特征在于:所述枸杞子经超细粉碎前处理后,90-99%的枸杞子颗粒小于700nm。
3.根据权利要求1所述的高抗氧化活性枸杞多糖的制备方法,其特征在于:所述超细粉碎前处理具体步骤为:枸杞子经粗粉碎,在45℃下低温烘干3-5h,高能纳米冲击磨粉碎5-7h。
4.根据权利要求1至3任一项所述的高抗氧化活性枸杞多糖的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:
⑴超细粉碎前处理:枸杞子经粗粉碎,低温烘干,高能纳米冲击磨粉碎,粉碎后使90-99%的枸杞子颗粒小于700nm;
⑵乙醇前处理:向经超细粉碎处理的枸杞加入体积分数为70-90%的乙醇水溶液,料液比例g:mL为1:2-4,回流提取,弃去上清液,下层不溶物重复上述操作,得到前处理后的枸杞子;
⑶水提取:水与经过前处理的枸杞子按照比例ml:g为4~6:1混合后,水浴浸提后,过滤,收集滤液,不溶物重复上述操作2次,合并滤液;
⑷真空浓缩:真空度<0.1MPa,45~55℃下将步骤⑶中滤液浓缩到可溶性固形物含量大于10%,得浓缩液;
⑸乙醇沉淀:于搅拌条件下向浓缩液中缓慢加入乙醇,使乙醇的终体积浓度大于80%,静置6小时以上,分离后,收集固体物质,挥发去除乙醇得枸杞粗多糖;
⑹蛋白质脱除:采用聚酰胺色谱柱法或Sevag法脱除蛋白质,浓缩到质量分数为5%以上,真空冷冻干燥,得枸杞多糖;
⑺乙醇分级沉淀:将枸杞多糖配成质量浓度为2.5%的枸杞多糖溶液,边搅拌边加入体积浓度为95%以上的乙醇,使乙醇体积浓度达到60%,静置6小时以上,分离,收集上清液,继续加入体积浓度95%以上的乙醇,至乙醇浓度达到体积浓度80%,静置6小时以上,分离,收集沉淀,挥发去除乙醇,冷冻干燥后得枸杞多糖。
5.根据权利要求4所述的高抗氧化活性枸杞多糖的制备方法,其特征在于:所述步骤中⑴中枸杞子经粗粉碎,在45℃下低温烘干4h,高能纳米冲击磨粉碎6h。
6.根据权利要求4所述的高抗氧化活性枸杞多糖的制备方法,其特征在于:所述步骤中⑵中料液比例g:mL为1:3,于80℃水浴回流提取0.5h,弃去上清液,下层不溶物重复上次操作4次。
7.根据权利要求4所述的高抗氧化活性枸杞多糖的制备方法,其特征在于:所述步骤中⑶水浴浸提的条件为90-100℃水浴浸提90-100min。
8.根据权利要求4所述的高抗氧化活性枸杞多糖的制备方法,其特征在于:所述步骤中⑸或⑺中分离为3400r/min离心10-50min,或过滤处理。
9.根据权利要求4所述的高抗氧化活性枸杞多糖的制备方法,其特征在于:所述步骤中⑹中聚酰胺色谱柱法除蛋白的具体步骤为:将枸杞粗多糖溶解至质量浓度为1%-2%,将其加入聚酰胺色谱柱,上样量为柱容量的15%-20%,以水洗脱,收集洗脱液,浓缩到质量分数为5-20%。
10.根据权利要求4所述的高抗氧化活性枸杞多糖的制备方法,其特征在于:所述步骤中⑹中Sevag法除蛋白的具体步骤为:取枸杞粗多糖,加水完全溶解,依次加入氯仿和正丁醇,多糖溶液:氯仿:正丁醇的体积比为25:5:1,剧烈振摇20min静置分层,倾出上清液,弃去下层有机溶液和中间变性蛋白质层,上清液重复操作数次,直至无变性蛋白质出现为止,收集上清液,真空浓缩到质量分数为5-20%。
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