[发明专利]钒氮合金的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钒氮合金的生产方法，属于金属添加剂技术领域。

背景技术

目前，生产含钒钢铁材料时，通常使用添加含钒合金的方法来实现。为了减少钒的添加量、改善钢铁的强韧性能，含钒合金最好以钒氮合金的形式添加，因此，钢铁生产对优质钒氮合金的需求日益增加。目前,虽然钒氮合金的生产方法较多，例如真空法、常压氮化法等，且生产都已达到了较高的水平,但其都存在产量较低、质量不稳等问题,为了提高钒氮合金的产品质量、降低生产成本，急需一种优质、经济的钒氮合金的生产方法。中国专利CN101289713B的发明专利公开了一种钒氮合金的生产方法，是将五氧化二钒磨细后，加入铁粉、碳粉、粘结剂混合均匀后制成球状物，将球状物送入卧式推板窑内，推板窑内通入氮气，并使窑内始终保持微正压，球状物在窑内进行碳化和氮化反应，碳化反应的温度为1350 – 1500℃，反应时间2 – 3.5小时，氮化反应的温度为1000 – 1150℃：反应时间为5 - 1. 5小时，逐渐冷却至100℃以下出炉。该发明由于不使用真空设备，可降低设备投入,并简化操作流程，提高生产效率，但其温度高不好控制，产品质量波动大，产品的氮含量低质量较差，尤其是表观质量，主要表现在钒的收率较低，而且生产成本较高，产品质量不稳定。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种工艺简单，反应时间短，产品的表观密度高，产品质量稳定，产品氮含量高的钒氮合金的生产方法。

本发明解决上述技术问题所采取的技术方案是：一种钒氮合金的生产方法，该方法的步骤如下：a）将粉末状的含钒化合物、碳质还原剂、粘结剂和氟化物矿化剂搅拌混合均匀后，压制成型为规则的混合料坯，其中，各组分重量份比为：含钒化合物 138～146份；碳质还原剂 43～49份；粘结剂 13～20份；氟化物矿化剂 1～5份；b）将得到的混合料坯投入氮气气氛保护下的耐热不锈钢容器内进行碳化反应预处理，得到预处理产品，其中，耐热不锈钢容器内碳化反应的温度为580℃～780℃，碳化反应时间为3～10小时；c）将预处理产品投入氩气或氮气气氛保护下的电阻烧结炉内进一步碳化反应处理，得到处理产品，其中，碳化反应的温度为1150℃～1550℃，炉内真空度保持在0.01Pa～1000Pa，碳化反应时间为3～20小时；ｄ）将得到的处理产品投入氮气气氛下的氮化炉中进行氮化反应处理，冷却出炉后获得钒氮合金产品，其中，氮化炉中的压力保持在0.08MPa～0.2MPa内，氮化炉内的氮化反应的温度为850℃～980℃，氮化反应时间为2～10小时。

进一步，步骤d）中的氮化炉采用步骤c）中的电阻烧结炉，并且电阻烧结炉内采用氮气气氛保护。

进一步，所述的含钒化合物为五氧化二钒或偏钒酸铵或两者的混合物。

进一步，所述的碳质还原剂为石墨粉或碳黑粉或两者的混合物。

进一步，所述的粘结剂为糊精的水溶液或淀粉的水溶液。

进一步，所述的氟化物矿化剂为氟化钠或氟化钾。

进一步，所述的糊精的水溶液或淀粉的水溶液中所配备的各组分重量份比为糊精或淀粉：1份；水：10～20份。

更进一步，所述的电阻烧结炉中的热电偶上套有陶瓷保护套。

采用了上述技术方案后，本发明具有以下的有益效果：

1、本发明得到的钒氮合金中钒含量高，氮含量高，氮含量可以达到16％以上，表观密度高，可以达到3.8~4.5g/cm3，产品质量稳定。本发明通过限制耐热不锈钢容器内碳化反应的温度为580℃～780℃，碳化反应时间为3～10小时，电阻烧结炉内的碳化反应的温度为1150℃～1550℃，炉内真空度保持在0.01Pa～1000Pa，碳化反应时间为3～20小时，氮化炉中的压力保持在0.08MPa～0.2MPa内，氮化炉内的氮化反应的温度为850℃～980℃，氮化反应时间为2～10小时，这些限制加上采用的原材料的种类和用量的选择，使得最终的钒氮合金的成品具有较高的钒收得率，而且反应过程中均有气体保护，有利于整个反应过程的稳定进行，从而维持产品的质量稳定。

2、本发明的原材料中加入了氟化物矿化剂，从而加快了反应时间，提高了成品的生产效率，降低了生产成本。

3、另外，本发明的氮化炉和电阻烧结炉可以采用同一个炉，节省了成本的同时，也避免了反应过程中的成品的运送造成的产品失效的问题。

4、电阻烧结炉的热电偶上套有陶瓷保护套，保护了热电偶，避免了挥发物对热电偶和保温材料的腐蚀。

具体实施方式